На каком свойстве веществ основан процесс перегонки
В своих уроках я часто употребляю термин «дистилляция» или «дистилляты». Что это за технология, в чем ее особенности и секреты? Сегодня вы узнаете все о классической технологии дистилляции. Звонок прозвенел – начинаем урок.
Термин дистилляция означает «стекание каплями»
Что такое классическая дистилляция
Термин имеет латинское происхождение, в дословном переводе означает «стекание каплями».
Суть процесса состоит в разделении спиртосодержащей смеси на различные фракции.
Механизм процесса основывается на разнице температур испарения различных жидкостей. Мы из школьного курса знаем, что вода испаряется при 100 оС, а спирт – при 78,4 оС. Спиртосодержащая смесь – брага – в перегонном кубе подвергается нагреву в определенных температурных диапазонах. В результате часть фракций испаряется. Пар попадает в холодильник, где охлаждается и конденсируется, переходя в жидкое состояние. Дистилляция происходит постепенно, и конденсат стекает в емкость буквально по каплям. Отсюда и латинское название процесса – «distillatio» .
Для дистилляции есть и русскоязычный термин – «перегонка». Это название тоже прекрасно передает суть процесса.
Тихо! Идет дистилляция!
Зачем нам дистилляция?
Перебродившее сусло не является готовым к употреблению напитком. В его составе от 10 до 20 % спирта, от 90 до 80 % воды и множество самых разных химических веществ, в том числе ацетоны, уксусные альдегиды и другие элементы, которые очень вредят организму. Дистилляция выполняет двойную функцию:
- Повышает крепость конечного продукта путем отделения части воды и сохранения количества спирта в готовом продукте.
- Очищает его от вредных примесей, позволяя выделить и отбросить наиболее опасные фракции.
Дистилляция: первый этап
Итак, брага у нас готова, оборудование для перегонки мы выбрали. Пора начинать дистилляцию.
Температура в перегонном кубе во время дистилляции поддерживается на промежуточном уровне между показателями кипения спирта и воды. То есть ниже, чем 100 градусов, но выше, чем 78,4. Для зерновых браг вполне достаточной будет температура 83–84 градуса по Цельсию. А в общем случае температурный режим рассчитывается исходя из содержания спирта в браге.
Пар поступает в охлаждающую камеру, конденсируется на холодной поверхности и капли стекают в резервуар. Первая партия продукта будет иметь содержание спиртов выше, а последняя – ниже. Происходит это по причине постепенного испарения не только спиртовой, но и водной фракции.
В результате первичной перегонки получаем спирт-сырец крепостью до 45 %. В нем все еще содержатся вредные вещества, поэтому для употребления он не пригоден и является сырьем для следующего этапа перегонки.
Дробная или фракционная дистилляция
В результате первичной перегонки мы частично выделили спиртовые фракции. Теперь нужно довести работу до конца.
Для хорошего напитка требуется фракционная дистилляциям
Отбор голов
Часть вредных примесей имеет температуру кипения более низкую, чем у спирта. Это, в первую очередь, ацетоны, а для зерновой браги – метанолы. Температура кипения ацетона составляет 63 градуса, метанола – 64,7 оС. Постепенно нагревая сырец, мы заставим эти фракции испаряться активнее, чем спирт. Так что первую порцию дистиллята, который получается при постепенном нагреве спирта-сырца, нужно слить и удалить.
Она имеет высокую спиртовую крепость и называется в народе «первач» или «первак». Раньше считалось, что это лучший самогон – самый крепкий. На самом деле, это чистый яд, которым легко отравиться. Первак имеет исключительно техническое назначение. Им нельзя растираться, его нельзя очищать для последующего применения. Разве что использовать как растопку для дров. Но сомневаюсь, что вам захочется это делать, так как головы имеют весьма неприятный запах.
Подлежат отбору примерно 10–15 % спиртового дистиллята. Как посчитать, сколько голов придется отобрать в каждом конкретном случае? Я использую следующий порядок подсчета:
Определяю крепость сырца и высчитываю в нем объем чистого спирта. Например, у меня 4 литра сырца крепостью 40 %. Чистого спирта в этой смеси около 1,6 литра. 10 % от этого объема – 160 мл. Так что мне нужно слить первые 160 мл дистиллята, полученного в результате нагрева 4 литров спирта-сырца крепостью 40 %.
Есть методика расчета по содержанию сахара в браге. Для этого нужно специальным прибором замерить процент сахаристости, а затем вычислить количество чистого сахара. Например, есть 4 литра браги сахаристостью 25 %. Тогда общее количество сахара составит 1 кг. С каждого килограмма сахара отбирают 6–10 % голов, то есть нам нужно слить примерно 100 мл первака.
Опытные мастера могут определять момент прекращения отбора голов по запаху, но для этого нужен опыт.
Тело напитка
После отбора голов дистиллят становится чище. Эту часть называют телом или сердцем напитка. Оно и есть необходимый нам питьевой дистиллят. В нем минимальное содержание сивушных масел, ацетонов, альдегидов, метанолов и прочих химических примесей. Вместе с тем тело напитка сохраняет природную органолептику исходного сырья, содержание природных эфирных масел и ароматической композиции. Этим дистиллят выгодно отличается от ректификата.
Отбор хвостов
Когда крепость дистиллята падает ниже 40 градусов, процесс нужно прекратить. Оставшиеся фракции содержат большое количество тяжелых химических элементов, в частности, уксусных альдегидов, которые наносят большой урон нашему организму. Просто прекратите процесс нагрева и уберите емкость с питьевым дистиллятом. Остатки вылейте. Некоторые их прогоняют через несколько повторов, чтобы не упустить ни капли напитка. Я этого делать не рекомендую, так как слишком велик риск попадания в дистиллят лишних химических соединений.
Не приветствую я и последующую перегонку уже полученного дистиллята для повышения его крепости. Если вам нужен чистый спирт, то его проще получить методом ректификации. В дистилляте должна оставаться природная органолептика.
После облагораживания ваш дистиллят приобретет нужный букет
Что дальше?
Полученный дистиллят нужно очистить, а затем облагородить. Например, настоять на дубовой щепе. Тогда вы получите по-настоящему отличный напиток. Если правильно подобрать технологию, то реально получить коньяк, кальвадос или виски. Ведь все эти благородные напитки являются именно дистиллятами.
Практика
Изучите по видео, как идет процесс дистилляции в медном аламбике.
Подписывайтесь на наш блог в Яндекс дзен, регулярные свежие и интересные новости ждут вас! Больше рецептов и оборудования для изготовления вкусной домашней еды и ароматных напитков на нашем сайте. Спасибо за внимание!
Источник
Перегонка — способ разделения или очистки веществ, основанный на различных температурах кипения.
В зависимости от свойств компонентов разделяемой смеси и разницы в их температурах кипения применяют различные типы и способы перегонки. Так, если целью перегонки является очистка вещества от практически нелетучих примесей, прибегают к простой перегонке. Примером может служить перегонка водопроводной воды с целью очистки от растворенных в ней минеральных солей, приводящая к получению дистиллированной воды. Частным случаем простой перегонки является перегонка с паром. Если при нагревании смеси два или большее число компонентов переходят в парообразное состояние, для их разделения приходится прибегать к фракционной перегонке. Оба вида перегонки — простая и фракционная — могут быть проведены как при атмосферном, так и при пониженном давлении (вакуум-перегонка).
Перегонке могут подвергаться не только жидкие, но и твердые при комнатной температуре вещества. По сравнению с перекристаллизацией перегонка дает, как правило, более высокий выход чистого продукта при меньших затратах времени.
С помощью перегонки в лабораторных условиях за одну операцию можно, например, легко очистить до килограмма вещества, тогда как для перекристаллизации такого же количества продукта требуется либо разделить его на несколько порций, либо применить громоздкую аппаратуру, что не всегда удобно. В отличие от перекристаллизации перегонка может быть использована для очистки сильно загрязненных соединений, в том числе для выделения продуктов непосредственно из реакционной массы. Наконец, перегонка не связана с затратами каких-либо вспомогательных веществ, например адсорбентов или органических растворителей.
С другой стороны, перегонка не является универсальным методом очистки. Многие вещества разлагаются при температуре кипения даже при пониженном давлении.
Если у жидкостей близкие температуры кипения, их разделение в лабораторных условиях очень трудоемко и требует применения эффективных ректификационных колонн, которые имеются далеко не в каждой лаборатории. Однако, даже если различие в температурах кипения велико, перегонка по всегда обеспечивает полное разделение. На это следует обратить особое внимание. Начинающие работники нередко считают, что перегонка автоматически гарантирует удаление всех примесей пз вещества. Между тем, на практике встречаются нераздельнокипящие (азеотропные) смеси. Так, например, этиловый спирт ire может быть полностью освобожден от воды перегонкой при атмосферном давлении, хотя разница в их температурах кипения более 20 °С. При попытке отогнать спирт от воды в приемнике будет собираться смесь, содержащая 95,6% (масс.) спирта и 4,4% поды. Довольно распространенное явление, мешающее перегонке,— способность некоторых высококппящих веществ перегоняться с парами других веществ. В то же время это свойство используют для эффективной
очистки высококппящнх веществ, например при перегонке с водяным паром.
Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о природе возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примесей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей.
К оглавлению
Источник
Простая перегонка — один из вариантов дистилляции. Физико-химический процесс испарения перегоняемой жидкости с дальнейшим охлаждением и конденсацией паров в приемнике.
Кроме простой перегонки существуют:
- фракционная перегонка (разделение сложной смеси на отдельные компоненты — фракции);
- ректификация (конденсат частично возвращается обратно в перегонный куб, собирая примеси из восходящего пара; этим способом получают особо чистые фракции);
- экстракционная дистилляция (в перегоняемую смесь добавляют дополнительный ингредиент, который улучшает/ухудшает летучесть примесей);
- дистилляция с конденсацией в твердую фазу (специальный вид дистилляции, позволяющий очищать вещества от трудноудаляемых обычными способами примесей). Об этих видах перегонки мы обязательно расскажем в следующих статьях.
Устройство для простой перегонки
Прибор для простой дистилляции состоит из устройства для нагрева, колбы-реактора или перегонного куба, нисходящего холодильника и колбы-приемника. Дополнительно обычно используются насадки с боковым, направленным вниз отводом, например, насадка Вюрца, термометр, алонж, баня.
Реакционную колбу берут круглодонную, в ней жидкость прогревается равномернее. Размер подбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема сосуда. Кроме круглодонных колб часто используют плоскодонные колбы Эрленмейера, особенно если для нагрева берут не баню, а спиртовку, горелку или электроплитку.
Холодильник устанавливают под наклоном сверху вниз, от насадки к алонжу. Обычно используют холодильник Либиха:
- с водяным охлаждением для жидкостей, кипящих при t не выше +150 °С;
- с воздушным охлаждением для более высококипящих жидкостей.
Насадка нужна для соединения колбы-реактора с холодильником. Вместо насадки и реакционной колбы можно использовать колбу Вюрца или фракционную колбу с отводом для соединения с холодильником. Алонж — для соединения холодильника с сосудом-приемником. В качестве устройства для нагрева может быть использована газовая горелка, спиртовка, лабораторная плитка, магнитная мешалка с нагревом, баня с электрическим нагревом.
Баня может быть водяной, масляной, реже песочной. С помощью бани легче контролировать равномерность прогрева перегоняемой жидкости и ее температуру.
Термометр устанавливают в верхней части насадки Вюрца, для измерения температуры паров. Резервуар с термометрической жидкостью должен полностью омываться перегоняемыми парами, он должен быть расположен чуть ниже отвода к холодильнику. Часто термометр применяют и для контроля температуры жидкости в бане.
Если перегоняемая жидкость при кипении склонна к образованию брызг, то перед холодильником устанавливают каплеуловитель.
Аппарат для дистилляции закрепляют с помощью штативов (один штатив для колбы-реактора, второй — для холодильника) таким образом, чтобы перегонный куб был приподнят над поверхностью стола. Это делается для того, чтобы можно было быстро остановить перегонку, просто опустив баню, не трогая весь аппарат.
Приемный сосуд тоже устанавливают на подставку, чтобы можно было легко поменять сосуд при его заполнении.
Существуют и другие варианты установок для простой дистилляции. Например, холодильник может быть расположен не под наклоном, а вертикально вниз. При такой компановке аппарат занимает меньше места, можно обойтись одним штативом, возможно использование гораздо более эффективных шариковых или змеевиковых конденсаторов.
Процесс перегонки
Аппарат для перегонки собирают, проверяют надежность всех креплений и соединений.
С помощью воронки через верхнее отверстие насадки (вынув термометр) вливают перегоняемую жидкость в колбу-реактор. Туда же, в колбу опускают «кипелки» — центры кипения; это могут быть кусочки фарфора, кирпича, цеолита, запаянные капилляры. На «кипелках» образуются пузырьки воздуха, они обеспечивают равномерный прогрев жидкости и равномерное кипение.
В рубашку конденсатора пускают воду для охлаждения и только после этого начинают нагрев бани и сосуда реактора. Жидкость в бане нагревают примерно на 20-30 ° выше, чем температура кипения перегоняемой смеси.
Перегонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется совсем мало жидкости. Полностью отгонять всю жидкость не следует.
Применение
Обычно простая перегонка используется в тех случаях, когда нужно очистить перегоняемый раствор от мало- и нелетучих примесей, например, получить дистиллированную воду без растворенных в ней солей. Или самогон, очищенный от сивушных масел. Простую перегонку применяют и в тех случаях, когда трудно избавиться от твердых примесей методом фильтрования.
Источник
Дистилляция (от лат. distillatio – стекание каплями) – перегонка, разделение жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Процесс основан на различии температур кипения компонентов смеси.
Процесс дистилляции был известен в Древнем Китае и Риме во втором тысячелетии до нашей эры и применялся главным образом для выделения душистых веществ из ароматических растений. Египтяне, постигнув тайны дистилляции вина, изобрели перегонный аппарат (аламбик), получивший впоследствии большое распространение у других народов.
Описание способа дистилляции и его использования в лечебных целях приводится в трудах персидского ученого Авиценны (930–1037).
В Древней Руси упоминание о постройке винокурни для получения «хлебного вина» водки относится к 1174 году.
Определенная роль в совершенствовании процесса дистилляции принадлежит алхимикам средневековья, но наибольшее развитие она получила в конце 19 – начале 20 веков в связи с внедрением в промышленности (спиртовой, нефтеперерабатывающей и др.) высокопроизводительных колонных аппаратов.
В зависимости от физических свойств компонентов разделяемых жидких смесей применяют различные способы дистилляции.
Простая дистилляция проводится частичным испарением кипящей жидкой смеси, непрерывным отводом и последующей конденсацией образовавшихся паров. Так как пары над кипящей жидкой смесью содержат низкокипящих компонентов больше, чем жидкость, то конденсат (называемый дистиллятом) обогащается, а неиспарившаяся жидкость (кубовый остаток) обедняется ими. При простой дистилляции содержание низкокипящих компонентов в паровой и жидкой фазах непрерывно падает. Поэтому состав дистиллята меняется во времени. Простая дистилляция – периодический процесс. Для ускорения процесса применяют полунепрерывную дистилляцию, при которой в дистилляционный куб непрерывно поступает исходная смесь, равная массе уходящих паров.
Фракционная дистилляция, называемая также дробной перегонкой, – одна из разновидностей простой дистилляции. Такую дистилляцию применяют для разделения смеси жидкостей на фракции, кипящие в узких интервалах температур. При этом дистилляты разных составов отводят (последовательно во времени) в несколько сборников. В каждом из этих дистиллятов (фракциях) преобладает один или несколько компонентов исходной смеси с близкими температурами кипения. Простую дистилляцию для улучшения разделения смесей часто комбинируют с противоточной дефлегмацией (частичная конденсация). При этом образующиеся в кубе пары частично конденсируются в дефлегматоре, конденсат (флегма) непрерывно возвращается в куб, а остаток паров после дефлегматора поступает в конденсатор, откуда дистиллят стекает в сборник. Этим способом достигается большее обогащение дистиллята низкокипящими компонентами, т.к. при дефлегмации паров преимущественно конденсируются высококипящие компоненты.
Равновесная дистилляция (однократное испарение) характеризуется испарением части жидкости и продолжительным контактом паров с неиспарившейся жидкостью до достижения фазового равновесия. Разделяемая смесь проходит по трубам, обогреваемым снаружи топочными газами. Образовавшаяся при этом парожидкостная смесь, близкая к равновесному состоянию, поступает в сепаратор для механического отделения жидкости от пара. Пары из сепаратора поступают в конденсатор, откуда дистиллят стекает в приемник, а оставшаяся в сепараторе жидкость отводится в сборник. В этом процессе соотношение между паром и жидкостью определяется материальным балансом и условиями фазового равновесия. Равновесная дистилляция редко применяется для двухкомпонентных смесей; хорошие результаты получают в основном в случае многокомпонентных смесей, из которых можно получить фракции, сильно различающиеся по составу.
Дистилляцию в токе водяного пара или инертных газов применяют, когда необходимо понизить температуру процесса отгонки, в случае разделения нетермостойких компонентов, а также для отгонки веществ с низкой температурой испарения от компонентов с высокой температурой испарения. Пузырьки водяного пара или инертного газа барботируют (продавливают) через слой жидкости. При дистилляции с водяным паром образовавшаяся смесь паров воды и летучего компонента отводится из аппарата и подвергается конденсации и охлаждению. Состав образующихся в кубе паров не зависит от состава жидкости, а температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения каждого из компонентов при данном давлении. При дистилляции с инертным газом компоненты раствора испаряются в поток газа, даже если раствор не кипит, а парообразование при испарении может происходить при любых температурах, вне зависимости от внешнего давления, что позволяет вести процесс при низких температурах.
Молекулярная дистилляция основана на разделении жидких смесей свободным их испарением в высоком вакууме 133–13,3 мн/м2 (10–3–10–4 мм ртутного столба) при температуре ниже точки их кипения. Процесс проводят при взаимном расположении поверхностей испарения и конденсации на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества. Благодаря вакууму молекулы пара движутся от испаряющей поверхности к конденсирующей с минимальным числом столкновений. При молекулярной дистилляции изменение состава пара по сравнению с составом жидкости определяется различием скоростей испарения компонентов. Поэтому этим способом можно разделять смеси, компоненты которых обладают одинаковым давлением паров. При данной температуре жидкости и соответствующем ей давлении паров скорость молекулярной дистилляции растет с понижением давления в аппарате.
Для молекулярной дистилляции применяют аппараты с горизонтальными и вертикальными поверхностями испарения, а также получившие наибольшее промышленное применение центробежные аппараты. В последних процесс характеризуется наименьшими толщиной жидкой пленки (в среднем 0,05 мм) и временем ее пребывания на поверхности нагрева (0,03м–1,2 сек). В центробежных аппаратах на испаритель, представляющий собой быстровращающийся конус (иногда диск), подается разделяемая смесь. Центробежная сила перемещает жидкость от центра к периферии (вверх). Пары перегоняемого вещества собираются на неподвижном конденсаторе, расположенном параллельно поверхности испарителя, откуда дистиллят непрерывно отводится. Остаток после перегонки сбрасывается в кольцевой желоб и выводится из куба. Для увеличения эффекта разделения устанавливают несколько аппаратов последовательно.
Молекулярную дистилляцию применяют для разделения и очистки высокомолекулярных и термически нестойких органических веществ, например для очистки эфиров себациновой, стеариновой, олеиновой и других кислот, для выделения витаминов из рыбьего жира и различных растительных масел, при производстве медицинских препаратов, вакуумных масел и др.
В металлургии понятие дистилляции объединяет пирометаллургические процессы, основанные на переводе восстанавливаемого металла в парообразное состояние с последующей конденсацией. Металлургическая дистилляция – сочетание химического (окислительно-восстановительной реакции) и физического (испарения и конденсации) процессов. Восстановление проводят с использованием углеродистых восстановителей или металлотермическим способом. Возможно выделение свободного металла при окислительном обжиге сульфидных концентратов. Степень разделения при дистилляции определяется различием состава перегоняемой смеси и ее пара. Полнота перехода металла в газовую фазу при дистилляции определяется восстановлением металлов при температурах и давлениях, обеспечивающих получение восстановленного металла в парообразном агрегатном состоянии.
Дистилляция применяется также в химической, лесохимической, фармацевтической и других отраслях промышленности для грубого разделения смесей на фракции, когда не предъявляются высокие требования к чистоте получаемых продуктов, а также для очистки жидких смесей от нелетучих или малолетучих примесей.
Дистилляцию с дефлегмацией применяют в нефтепереработке и лабораторной практике, дистилляция с водяным паром – в химической, нефтехимической, парфюмерной и других отраслях промышленности для отгонки высококипящих компонентов из вязких смесей, содержащих значительные количества твердых или малолетучих жидких веществ. Также путем перегонки (однократной или многократной) на ликеро-водочных заводах получают полуфабрикат для множества алкогольных напитков: коньяка, рома, виски, а в домашних условиях – самогон.
В лабораторной практике условия дистилляции для некоторых видов продуктов стандартизованы. Наиболее известными являются ГОСТ 2177(ASTM D86) – перегонка 100 мл продукта с температурой кипения от комнатной до 400°С при атмосферном давлении. Это сделано для воспроизводимости результатов тестирования бензина, керосина, дизельного топлива, нефти, а также различных растворителей.
Дистилляция является давно известным и проверенным способом глубокой очистки воды.
Хорошо всем известный пример использования дистиллированной воды – заливка в аккумуляторы автомобиля. В быту же дистилляторы не нашли широкого применения.
И дело здесь совсем не в непригодности дистиллированной воды для питья. Вредность такой воды из-за отсутствия в ней «полезных» минеральных веществ – это, скорее, укоренившийся предрассудок. Дистиллированная вода действительно имеет невысокие вкусовые качества, часто ее вкус характеризуют как «затхлый». Однако с точки зрения влияния на здоровья нет никаких свидетельств того, что дистиллированная вода непригодна для питья.
Ограниченность же применения дистилляторов в быту объясняется следующими причинами:
Во-первых, бытовые дистилляторы имеют малую производительность (около одного литра в час).
Во-вторых, в бойлере дистиллятора постоянно образуются осадок, накипь и т.п., которые надо вычищать.
В-третьих, дистилляторы излучают тепло и в довольно значительных количествах.
В-четвертых, дистилляторы потребляют значительное количество электроэнергии, что для многих применений делает их использование менее рентабельным, чем обратный осмос (способ очистки воды, при котором вода, проходит через специальную полупроницаемую мембрану) или деминерализация на ионообменных смолах.
Источник