На каком свойстве соединений основана перегонка
Простая перегонка — один из вариантов
дистилляции. Физико-химический процесс испарения перегоняемой жидкости с дальнейшим охлаждением и конденсацией паров в приемнике.
Кроме простой перегонки существуют:
- фракционная перегонка (разделение сложной смеси на отдельные компоненты — фракции);
- ректификация (конденсат частично возвращается обратно в перегонный куб, собирая примеси из восходящего пара; этим способом получают особо чистые фракции);
- экстракционная дистилляция (в перегоняемую смесь добавляют дополнительный ингредиент, который улучшает/ухудшает летучесть примесей);
- дистилляция с конденсацией в твердую фазу (специальный вид дистилляции, позволяющий очищать вещества от трудноудаляемых обычными способами примесей). Об этих видах перегонки мы обязательно расскажем в следующих статьях.
Устройство для простой перегонки
Прибор для простой дистилляции состоит из устройства для нагрева, колбы-реактора или перегонного куба, нисходящего холодильника и колбы-приемника. Дополнительно обычно используются насадки с боковым, направленным вниз отводом, например, насадка Вюрца, термометр, алонж, баня.
Реакционную колбу берут круглодонную, в ней жидкость прогревается равномернее. Размер подбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема сосуда. Кроме круглодонных колб часто используют плоскодонные колбы Эрленмейера, особенно если для нагрева берут не баню, а спиртовку, горелку или электроплитку.
Холодильник устанавливают под наклоном сверху вниз, от насадки к алонжу. Обычно используют холодильник Либиха:
- с водяным охлаждением для жидкостей, кипящих при t не выше +150 °С;
- с воздушным охлаждением для более высококипящих жидкостей.
Насадка нужна для соединения колбы-реактора с холодильником. Вместо насадки и реакционной колбы можно использовать колбу Вюрца или фракционную колбу с отводом для соединения с холодильником. Алонж — для соединения холодильника с сосудом-приемником. В качестве устройства для нагрева может быть использована газовая горелка, спиртовка, лабораторная плитка, магнитная мешалка с нагревом, баня с электрическим нагревом.
Баня может быть водяной, масляной, реже песочной. С помощью бани легче контролировать равномерность прогрева перегоняемой жидкости и ее температуру.
Термометр устанавливают в верхней части насадки Вюрца, для измерения температуры паров. Резервуар с термометрической жидкостью должен полностью омываться перегоняемыми парами, он должен быть расположен чуть ниже отвода к холодильнику. Часто термометр применяют и для контроля температуры жидкости в бане.
Если перегоняемая жидкость при кипении склонна к образованию брызг, то перед холодильником устанавливают каплеуловитель.
Аппарат для дистилляции закрепляют с помощью штативов (один штатив для колбы-реактора, второй — для холодильника) таким образом, чтобы перегонный куб был приподнят над поверхностью стола. Это делается для того, чтобы можно было быстро остановить перегонку, просто опустив баню, не трогая весь аппарат.
Приемный сосуд тоже устанавливают на подставку, чтобы можно было легко поменять сосуд при его заполнении.
Существуют и другие варианты установок для простой дистилляции. Например, холодильник может быть расположен не под наклоном, а вертикально вниз. При такой компановке аппарат занимает меньше места, можно обойтись одним штативом, возможно использование гораздо более эффективных шариковых или змеевиковых конденсаторов.
Процесс перегонки
Аппарат для перегонки собирают, проверяют надежность всех креплений и соединений.
С помощью воронки через верхнее отверстие насадки (вынув термометр) вливают перегоняемую жидкость в колбу-реактор. Туда же, в колбу опускают «кипелки» — центры кипения; это могут быть кусочки фарфора, кирпича, цеолита, запаянные капилляры. На «кипелках» образуются пузырьки воздуха, они обеспечивают равномерный прогрев жидкости и равномерное кипение.
В рубашку конденсатора пускают воду для охлаждения и только после этого начинают нагрев бани и сосуда реактора. Жидкость в бане нагревают примерно на 20-30 ° выше, чем температура кипения перегоняемой смеси.
Перегонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется совсем мало жидкости. Полностью отгонять всю жидкость не следует.
Применение
Обычно простая перегонка используется в тех случаях, когда нужно очистить перегоняемый раствор от мало- и нелетучих примесей, например, получить дистиллированную воду без растворенных в ней солей. Или самогон, очищенный от сивушных масел. Простую перегонку применяют и в тех случаях, когда трудно избавиться от твердых примесей методом фильтрования.
Источник
Физическая сущность и области промышленного применения
Перегонка жидкостей представляет собой процесс, в котором разделяемая жидкая смесь нагревается до кипения, а образующийся пар отбирается и конденсируется. В результате получают жидкость- конденсат, состав которого отличается от состава начальной смеси. Повторяя много раз процесс испарения конденсата и конденсации, можно практически полностью разделить исходную смесь на чистые составные части (компоненты).
Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различным давлением (упругостью) пара при одной и той же температуре. Поэтому состав пара и состав жидкости, получающейся при конденсации пара, будут несколько отличаться от состава начальной смеси: легколетучего (низкокипящего — НК) компонента в паре будет содержаться больше, чем в перегоняемой жидкости, а в неиспарившейся жидкости концентрация труднолетучего (высококипящего — В К) компонента при этом должна увеличиваться.
В простейшем случае перегонка почти не отличается от выпаривания. Но выпариванию подвергаются растворы, состоящие из летучего растворителя и практически нелетучего растворенного вещества, а при перегонке в пар переходит и растворитель или растворенное вещество.
В химической технике перегонка применяется для разделения природных углеводородов нефти и синтетических углеводородов с целью получения моторных топлив, для выделения индивидуальных газов из их смеси путем предварительного ожижения и последующей ректификации жидкой смеси и т.д.
Перегонку подразделяют на два основных вида: простую перегонку (или дистилляцию) и ректификацию. К простой перегонке относят также перегонку с водяным паром и молекулярную дистилляцию.
Под простой перегонкой (дистилляцией) понимают процесс однократного частичного испарения исходной жидкой смеси и конденсации образующихся при этом паров. Ее применяют для разделения смесей, представляющих собой легколетучее вещество с малым содержанием весьма труднолетучих веществ. Обычно простую перегонку используют для предварительного разделения, очистки веществ от примесей, смол, загрязнений. При этом сконденсированные пары называют дистиллятом, а оставшуюся неиспаренной жидкость — остатком.
В случае дистилляции требования к качеству дистиллята не очень велики и возможно произвести однократное испарение, но нет возможности разделения на чистые продукты. Этот процесс проводят в случае очень большого значения относительной летучести а = = 15—20. При простой перегонке смесь загружают в куб, обогреваемый паром либо дымовыми газами. После нагрева смеси до температуры кипения образующиеся пары отводятся из куба, конденсируются в конденсаторе. Остаток удаляется из куба по окончании процесса.
По мере испарения смеси содержание летучего компонента в дистилляте непрерывно уменьшается, будучи максимальным в начале и минимальным в конце перегонки. Это позволяет в случае необходимости получать несколько фракций дистиллятов различного состава, отводя их в разные сборники. Данный процесс называется фракционной перегонкой.
Если дистиллят, полученный в процессе простой перегонки, подвергнуть вторичной простой перегонке, вновь образовавшийся дистиллят опять подвергнуть той же обработке и т.д., то после некоторого числа таких операций можно получить малое количество практически чистого НК. Этим же путем можно получить небольшое количество чистого ВК. Помимо низкого выхода практически чистых компонентов и необходимости установки большего числа дистилляционных кубов и конденсаторов, осуществление описанного процесса потребовало бы значительного расхода тепла и холода.
Гораздо проще и со значительно меньшими расходами тепла и холода бинарная жидкая смесь может быть полностью разделена на практически чистые НК и ВК по схеме, представленной на рис. 5.25. Представим себе ряд террасно расположенных теплоизолированных дистилляционных кубов, из которых самый нижний 1, снабженный поверхностью нагрева, наполнен исходной бинарной жидкой смесью. При частичном испарении исходной смеси образующиеся пары равновесного состава поднимаются в конденсатор 5, откуда конденсат стекает в верхний дистилляционный куб 4. Следующая порция паров до попадания в конденсатор 5 контактирует с первым конденсатом и приходит в равновесие с ним, обогащается НК, образует второй конденсат, который богаче первого по концентрации НК. При этом первый конденсат вытесняется во второй (считая сверху) дистилляционный куб 3 и уступит свое место более богатому второму конденсату. Продолжая процесс, заполняются все дистилляционные кубы до определенного уровня бинарными жидкими смесями с концентрациями низкокипящего компонента, уменьшающимися от верхнего куба к нижнему. В результате низкокипящий компонент перемещается снизу вверх и его концентрация в жидкости нижнего куба непрерывно понижается. При достаточно большом числе дистилляционных кубов может быть достигнуто предельное состояние системы, когда в верхнем кубе сосредоточится чистый НК, а в нижнем — В К.
Рис. 5.25. Схема разделения бинарной жидкой смеси:
- 1 — куб, снабженный поверхностью теплообменника;
- 2, 3,4— промежуточные кубы; 5 — конденсатор
Начиная с этого момента часть дистиллята после конденсатора 5 отводят в качестве целевого продукта, обязательно возвращая остальную часть в верхний куб для поддержания в нем концентрации НК, обеспечивающей требуемый состав входящих паров. Для сохранения стабильного режима в систему непрерывно вводят поток исходной бинарной смеси, отводя из нижнего куба кубовый остаток (ВК). Исходную смесь вводят в тот промежуточный дистилляционный куб, где содержится жидкая смесь того же состава.
Температура кипения бинарной жидкой смеси взаимно растворимых компонентов падает с ростом концентрации НК (рис. 5.26). Пары, образовавшиеся в любом дистилляпионном кубе, контактируют с менее нагретой жидкостью соседнего вышерасположенного куба, конденсируются здесь, вызывая частичное испарение жидкости за счет выделившегося тепла конденсации. Благодаря такому совмещению процессов конденсации и испарения отпадает надобность в конденсаторах и испарителях при каждом кубе; вся система обслуживается одним конденсатором (после верхнего куба) и одним испарителем (в самом нижнем кубе). Рассмотренный процесс разделения жидкой смеси называется ректификацией.
В идеальном случае температуры жидкости и пара при их контакте в каждом кубе выравниваются, составы обеих фаз становятся равновесными, Н К диффундирует из жидкости в пар, а ВК — из пара в жидкость. Такой однократный контакт жидкости и пара, завершающийся достижением фазового равновесия, называется, как уже отмечалось, теоретической тарелкой. В нашем случае число теоре-
Рис. 5.26. Изменение температуры кипения бинарной жидкой смеси взаимно растворимых компонентов при ректификации
тических тарелок равно числу последовательно соединенных дис- тилляционных кубов. На диаграммах t – X, Y изображены изотермы, соответствующие отдельным теоретическим тарелкам (причем yj = Х2, ?2 = Х3 и т.д.).
Источник
В своих уроках я часто употребляю термин «дистилляция» или «дистилляты». Что это за технология, в чем ее особенности и секреты? Сегодня вы узнаете все о классической технологии дистилляции. Звонок прозвенел – начинаем урок.
Термин дистилляция означает «стекание каплями»
Что такое классическая дистилляция
Термин имеет латинское происхождение, в дословном переводе означает «стекание каплями».
Суть процесса состоит в разделении спиртосодержащей смеси на различные фракции.
Механизм процесса основывается на разнице температур испарения различных жидкостей. Мы из школьного курса знаем, что вода испаряется при 100 оС, а спирт – при 78,4 оС. Спиртосодержащая смесь – брага – в перегонном кубе подвергается нагреву в определенных температурных диапазонах. В результате часть фракций испаряется. Пар попадает в холодильник, где охлаждается и конденсируется, переходя в жидкое состояние. Дистилляция происходит постепенно, и конденсат стекает в емкость буквально по каплям. Отсюда и латинское название процесса – «distillatio».
Для дистилляции есть и русскоязычный термин – «перегонка». Это название тоже прекрасно передает суть процесса.
Тихо! Идет дистилляция!
Зачем нам дистилляция?
Перебродившее сусло не является готовым к употреблению напитком. В его составе от 10 до 20 % спирта, от 90 до 80 % воды и множество самых разных химических веществ, в том числе ацетоны, уксусные альдегиды и другие элементы, которые очень вредят организму. Дистилляция выполняет двойную функцию:
- Повышает крепость конечного продукта путем отделения части воды и сохранения количества спирта в готовом продукте.
- Очищает его от вредных примесей, позволяя выделить и отбросить наиболее опасные фракции.
Дистилляция: первый этап
Итак, брага у нас готова, оборудование для перегонки мы выбрали. Пора начинать дистилляцию.
Температура в перегонном кубе во время дистилляции поддерживается на промежуточном уровне между показателями кипения спирта и воды. То есть ниже, чем 100 градусов, но выше, чем 78,4. Для зерновых браг вполне достаточной будет температура 83–84 градуса по Цельсию. А в общем случае температурный режим рассчитывается исходя из содержания спирта в браге.
Пар поступает в охлаждающую камеру, конденсируется на холодной поверхности и капли стекают в резервуар. Первая партия продукта будет иметь содержание спиртов выше, а последняя – ниже. Происходит это по причине постепенного испарения не только спиртовой, но и водной фракции.
В результате первичной перегонки получаем спирт-сырец крепостью до 45 %. В нем все еще содержатся вредные вещества, поэтому для употребления он не пригоден и является сырьем для следующего этапа перегонки.
Дробная или фракционная дистилляция
В результате первичной перегонки мы частично выделили спиртовые фракции. Теперь нужно довести работу до конца.
Для хорошего напитка требуется фракционная дистилляция
Отбор голов
Часть вредных примесей имеет температуру кипения более низкую, чем у спирта. Это, в первую очередь, ацетоны, а для зерновой браги – метанолы. Температура кипения ацетона составляет 63 градуса, метанола – 64,7 оС. Постепенно нагревая сырец, мы заставим эти фракции испаряться активнее, чем спирт. Так что первую порцию дистиллята, который получается при постепенном нагреве спирта-сырца, нужно слить и удалить.
Она имеет высокую спиртовую крепость и называется в народе «первач» или «первак». Раньше считалось, что это лучший самогон – самый крепкий. На самом деле, это чистый яд, которым легко отравиться. Первак имеет исключительно техническое назначение. Им нельзя растираться, его нельзя очищать для последующего применения. Разве что использовать как растопку для дров. Но сомневаюсь, что вам захочется это делать, так как головы имеют весьма неприятный запах.
Подлежат отбору примерно 10–15 % спиртового дистиллята. Как посчитать, сколько голов придется отобрать в каждом конкретном случае? Я использую следующий порядок подсчета:
Определяю крепость сырца и высчитываю в нем объем чистого спирта. Например, у меня 4 литра сырца крепостью 40 %. Чистого спирта в этой смеси около 1,6 литра. 10 % от этого объема – 160 мл. Так что мне нужно слить первые 160 мл дистиллята, полученного в результате нагрева 4 литров спирта-сырца крепостью 40 %.
Есть методика расчета по содержанию сахара в браге. Для этого нужно специальным прибором замерить процент сахаристости, а затем вычислить количество чистого сахара. Например, есть 4 литра браги сахаристостью 25 %. Тогда общее количество сахара составит 1 кг. С каждого килограмма сахара отбирают 6–10 % голов, то есть нам нужно слить примерно 100 мл первака.
Опытные мастера могут определять момент прекращения отбора голов по запаху, но для этого нужен опыт.
Тело напитка
После отбора голов дистиллят становится чище. Эту часть называют телом или сердцем напитка. Оно и есть необходимый нам питьевой дистиллят. В нем минимальное содержание сивушных масел, ацетонов, альдегидов, метанолов и прочих химических примесей. Вместе с тем тело напитка сохраняет природную органолептику исходного сырья, содержание природных эфирных масел и ароматической композиции. Этим дистиллят выгодно отличается от ректификата.
Отбор хвостов
Когда крепость дистиллята падает ниже 40 градусов, процесс нужно прекратить. Оставшиеся фракции содержат большое количество тяжелых химических элементов, в частности, уксусных альдегидов, которые наносят большой урон нашему организму. Просто прекратите процесс нагрева и уберите емкость с питьевым дистиллятом. Остатки вылейте. Некоторые их прогоняют через несколько повторов, чтобы не упустить ни капли напитка. Я этого делать не рекомендую, так как слишком велик риск попадания в дистиллят лишних химических соединений.
Не приветствую я и последующую перегонку уже полученного дистиллята для повышения его крепости. Если вам нужен чистый спирт, то его проще получить методом ректификации. В дистилляте должна оставаться природная органолептика.
После облагораживания ваш дистиллят приобретет нужный букет
Что дальше?
Полученный дистиллят нужно очистить, а затем облагородить. Например, настоять на дубовой щепе. Тогда вы получите по-настоящему отличный напиток. Если правильно подобрать технологию, то реально получить коньяк, кальвадос или виски. Ведь все эти благородные напитки являются именно дистиллятами.
Практика
Изучите по видео, как идет процесс дистилляции в медном аламбике.
Домашнее задание
Расскажите, как вы отбираете головы самогона. Для получения отличной оценки прикрепите фото или видео процесса.
Сегодня мы изучили технологию классической дистилляции, научились отбирать головы и хвосты для получения по-настоящему качественного домашнего дистиллята.
Всем спасибо за внимание. Урок окончен!
Добавляйте хештеги к своим домашним работам #школа_крафта #cosmogon
Источник