Методика определения пищевых добавок
ГОСТ Р 52499-2005
ОКС 01.040.67
67.220.20
Дата введения 2007–01–01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук” (ГУ ВНИИПАКК)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 “Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические”
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 539-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой* (ИУС 5-2007), с Изменением N 1 (ИУС 3-2011)
_________________________
* См. ярлык “Примечания”.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ “О стандартизации в Российской Федерации”. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе “Национальные стандарты”, а официальный текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Установленные в стандарте термины расположены в систематизированном порядке, отражающем систему понятий области пищевых добавок.
Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин.
Заключенная в круглые скобки часть термина может быть опущена при использовании термина в документах по стандартизации, при этом не входящая в круглые скобки часть термина образует его краткую форму.
Для сохранения целостности терминосистемы в стандарте приведена терминологическая статья из другого стандарта, действующего на том же уровне стандартизации, которая заключена в рамки из тонких линий.
Наличие квадратных скобок в терминологической статье означает, что в нее включены два термина, имеющие общие терминоэлементы.
В алфавитном указателе данные термины приведены отдельно с указанием номера статьи.
Приведенные определения можно при необходимости измерить*, вводя в них производные признаки, раскрывая значения используемых в них терминов, указывая объекты, входящие в объем определяемого понятия. Изменения не должны нарушать объем и содержание понятий, определенных в данном стандарте.
___________________
* Текст документа соответствует оригиналу. – Примечание изготовителя базы данных.
В стандарте приведены эквиваленты стандартизованных терминов на английском языке.
Стандартизованные термины набраны полужирным шрифтом, их краткие формы – светлым шрифтом в алфавитном указателе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает термины и определения в области пищевых добавок.
Термины, установленные настоящим стандартом, рекомендуются для применения во всех видах документации и литературы по пищевой продукции, входящих в сферу работ по стандартизации и/или использующих результаты этих работ.
2 Термины и определения
Общие понятия
2.1 пищевая добавка: Любое вещество или смесь веществ, не употребляемых человеком непосредственно в качестве пищи, преднамеренно вводимые в пищевой продукт в процессе его производства с технологической целью, включая придание ему определенных органолептических свойств и сохранение качества и безопасности в течение установочного срока годности или хранения. 2.1 (Поправка), (Измененная редакция, Изм. N 1). | food additive |
2.2 комплексная пищевая добавка: Смесь пищевых добавок или пищевой добавки с пищевым сырьем, пищевыми ароматизаторами, пищевыми продуктами и/или их компонентами, выработанная как товарная продукция, оказывающая в конечном пищевом продукте функциональное действие. | complex food additive |
2.3 вкусоароматическая добавка: Комплексная пищевая добавка, предназначенная для придания пищевым продуктам аромата и/или вкуса, в состав которой могут входить пищевые ароматизаторы. [ГОСТ Р 52464-2005, статья 2.1] | flavour additive |
Основные функциональные группы пищевых добавок
2.4 антиокислитель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для замедления процессов окисления и увеличения сроков хранения или годности пищевых продуктов или пищевого сырья. | antioxidant | |
2.5 антислеживающий агент [антикомкователь] (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для предотвращения слипания [комкования] частиц порошкообразных и мелкокристаллических пищевых продуктов и сохранения их сыпучести. | free flowing agent | |
2.6 вещество для обработки муки: Пищевая добавка, предназначенная для улучшения хлебопекарных качеств или цвета муки. Примечание – К веществам для обработки муки не относятся эмульгаторы. | flour treatment agent | |
2.7 влагоудерживающий агент [влагоудерживающее вещество] (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для удержания влаги и предохранения пищевых продуктов от высыхания. 2.2, 2.4, 2.6, 2.7 (Измененная редакция, Изм. N 1). | humectant agent | |
2.8 глазирователь (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для нанесения на поверхность пищевых продуктов с целью придания ей блеска и/или образования защитного слоя. | glazing agent | |
2.9 желирующий агент (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для образования гелеобразной текстуры пищевого продукта. | gelling agent | |
2.10 загуститель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для повышения вязкости пищевых продуктов. | thickening agent | |
2.11 консервант (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для защиты пищевых продуктов от микробиологической порчи и увеличения сроков хранения или годности. | preservative | |
2.12 наполнитель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для увеличения объема пищевого продукта без существенного увеличения энергетической ценности. | bulking agent | |
Примечания 1 К наполнителям не относятся вода и воздух. 2 Наполнители могут быть использованы в производстве пищевых ароматизаторов и технологических вспомогательных средств как носители и/или растворители вкусоароматических веществ. | ||
2.13 пеногаситель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для предупреждения или снижения пенообразования в пищевых продуктах. | antifoaming agent | |
2.14 пенообразователь (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для равномерного распределения газообразной фазы в жидких и твердых пищевых продуктах. | foaming agent | |
2.15 пищевая кислота: Пищевая добавка, предназначенная для повышения кислотности пищевого продукта и/или придания ему кислого вкуса. | food acid | |
2.16 пищевой краситель: Пищевая добавка, предназначенная для придания, усиления или восстановления окраски пищевых продуктов. | food colour | |
Примечание – К пищевым красителям не относятся пищевые продукты, обладающие вторичным красящим эффектом, красители, применяемые для окрашивания несъедобных наружных частей пищевых продуктов: оболочек для сырок* и колбас, поверхностей для клеймения мяса и маркировки сырок* и яиц ___________________ | ||
2.17 пищевой уплотнитель: Пищевая добавка, предназначенная для сохранения плотности тканей фруктов и овощей и упрочнения гелеобразной структуры пищевых продуктов. | food firming agent | |
2.18 подсластитель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для придания пищевым продуктам и готовой пище сладкого вкуса. | sweetener | |
Примечание – К подсластителям не относятся сахароза и другие сахара. 2.12, 2.13, 2.15-2.18 (Измененная редакция, Изм. N 1). | ||
2.19 пропеллент (пищевого продукта): Пищевая добавка (газ), предназначенная для выталкивания пищевого продукта из емкостей и контейнеров. | propellent | |
Примечание – К пропеллентам не относятся газы, содержащие кислород. | ||
2.20 разрыхлитель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для увеличения объема теста за счет образования газа. | leavening agent | |
2.21 регулятор кислотности (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для изменения или регулирования кислотности или щелочности пищевых продуктов. | acidity regulator | |
2.22 стабилизатор консистенции (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для обеспечения агрегативной устойчивости и/или поддержания однородной дисперсии двух и более несмешивающихся ингредиентов пищевого продукта. | consistency stabilizer | |
2.23 фиксатор [стабилизатор] окраски (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для сохранения [стабилизации] и/или усиления окраски пищевых продуктов. | colour stabilizer | |
2.24 усилитель вкуса [аромата] (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для усиления и/или модификации природного вкуса [аромата] пищевых продуктов. | flavor enhancer | |
2.25 эмульгатор (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для создания и/или сохранения однородной смеси двух или более несмешивающихся фаз в пищевом продукте. | emulsifier | |
2.26 эмульгирующая соль (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для равномерного распределения жиров, белков и/или улучшения пластичности сыров, плавленых сыров и продуктов на их основе. 2.24, 2.26 (Измененная редакция, Изм. N 1). | emulsifying salt | |
2.27 комплексообразователь (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для формирования в пищевом продукте химических комплексов с ионами металлов. | complexing | |
2.28 | ||
модифицированный крахмал: Крахмал, свойства которого направленно изменены в результате физической, химической, биологической или комбинированной обработки. ГОСТ Р 51953-2002, статья 91 | ||
2.29 носитель (пищевых ингредиентов): Пищевая добавка, предназначенная для физических модификаций ингредиентов пищевого продукта без изменения их технологических функций. Примечание – Под физическими модификациями понимают: растворение, разбавление, диспергирование. | transmitter of food ingredients | |
2.30 упаковочный газ (пищевого продукта): Газ, предназначенный для введения в емкость или контейнер до, в процессе или после помещения туда пищевого продукта. Примечание – К упаковочному газу не относятся газы, содержащие кислород. 2.27-2.30 (Введены дополнительно, Изм. N 1). | packing gas |
Алфавитный указатель терминов на русском языке
агент антислеживающий | 2.5 |
агент влагоудерживающий | 2.7 |
агент желирующий | 2.9 |
агент пищевого продукта антислеживающий | 2.5 |
агент пищевого продукта влагоудерживающий | 2.7 |
агент пищевого продукта желирующий | 2.9 |
антикомкователь | 2.5 |
антикомкователь пищевого продукта | 2.5 |
антиокислитель | 2.4 |
антиокислитель пищевого продукта | 2.4 |
вещество влагоудерживающее | 2.7 |
вещество для обработки муки | 2.6 |
вещество пищевого продукта влагоудерживающее | 2.7 |
газ пищевого продукта упаковочный | 2.30 |
газ упаковочный | 2.30 |
глазирователь | 2.8 |
глазирователь пищевого продукта | 2.8 |
добавка вкусоароматическая | 2.3 |
добавка пищевая | 2.1 |
добавка пищевая комплексная | 2.2 |
загуститель | 2.10 |
загуститель пищевого продукта | 2.10 |
кислота пищевая | 2.15 |
комплексообразователь | 2.27 |
комплексообразователь пищевого продукта | 2.27 |
консервант | 2.11 |
консервант пищевого продукта | 2.11 |
краситель пищевой | 2.16 |
крахмал модифицированный | 2.28 |
наполнитель | 2.12 |
наполнитель пищевого продукта | 2.12 |
носитель | 2.29 |
носитель пищевых ингредиентов | 2.29 |
пеногаситель | 2.13 |
пеногаситель пищевого продукта | 2.13 |
пенообразователь | 2.14 |
пенообразователь пищевого продукта | 2.14 |
подсластитель | 2.18 |
подсластитель пищевого продукта | 2.18 |
пропеллент | 2.19 |
пропеллент пищевого продукта | 2.19 |
разрыхлитель | 2.20 |
разрыхлитель пищевого продукта | 2.20 |
регулятор кислотности | 2.21 |
регулятор кислотности пищевого продукта | 2.21 |
соль пищевого продукта эмульгирующая | 2.26 |
соль эмульгирующая | 2.26 |
стабилизатор консистенции | 2.22 |
стабилизатор консистенции пищевого продукта | 2.22 |
стабилизатор окраски | 2.23 |
стабилизатор окраски пищевого продукта | 2.23 |
уплотнитель пищевой | 2.17 |
усилитель аромата | 2.24 |
усилитель аромата пищевого продукта | 2.24 |
усилитель вкуса | 2.24 |
усилитель вкуса пищевого продукта | 2.24 |
фиксатор окраски | 2.23 |
фиксатор окраски пищевого продукта | 2.23 |
эмульгатор | 2.25 |
эмульгатор пищевого продукта (Измененная редакция, Изм. N 1). | 2.25 |
Алфавитный указатель терминов на английском языке
acidity regulator | 2.21 |
antifoaming agent | 2.13 |
antioxidant | 2.4 |
bulking agent | 2.12 |
colour stabilizer | 2.23 |
complex food additive | 2.2 |
complexing | 2.27 |
consistency stabilizer | 2.22 |
emulsifier | 2.25 |
emulsifying salt | 2.26 |
flavor additive | 2.3 |
flavour enhancer | 2.24 |
flour treatment agent | 2.6 |
foaming agent | 2.14 |
food acid | 2.15 |
food additive | 2.1 |
food colour | 2.16 |
food firming agent | 2.17 |
free flowing agent | 2.5 |
gelling agent | 2.9 |
glazing agent | 2.8 |
humectant agent | 2.7 |
leavening agent | 2.20 |
moisture-holding substance | 2.7 |
packing gas | 2.30 |
preservative | 2.11 |
propellent | 2.19 |
sweetener | 2.18 |
thickening agent | 2.10 |
transmitter of food ingredients | 2.29 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
УДК 663.051:006.354 | ОКС 01.040.657 | |
Ключевые слова: пищевая добавка, комплексная пищевая добавка, комплексообразователь пищевой добавки, носитель пищевой добавки |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2020
Источник
ГОСТ Р 54979-2012
ОКС 67.220.20
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 “Пищевые добавки и ароматизаторы”
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2012 г. N 284-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ “О стандартизации в Российской Федерации”. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе “Национальные стандарты”, а официальный текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комплексные лактатсодержащие пищевые добавки на основе пищевой молочной кислоты (Е270), ее производных (лактатов) и йодистого калия в виде водных растворов (далее – пищевые добавки) и устанавливает качественный метод идентификации присутствия йодид-иона и метод определения массовой доли йодистого калия, основанный на прямом титровании азотнокислым серебром в присутствии адсорбционного индикатора.
Диапазон определяемых массовых долей йодистого калия в пищевых добавках в интервале от 0,0045% до 0,0450%.
Требования к показателю массовой доли йодистого калия, определяемому по настоящему стандарту, устанавливаются в нормативных документах на конкретные пищевые добавки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
___________________
Действует ГОСТ 4517-2016.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1 Пробы пищевых добавок отбирают в защищенном от пыли и влаги месте и предохраняют от случайного загрязнения.
3.2 Для проведения анализа от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, проводят отбор мгновенных проб равными порциями из верхнего, нижнего и среднего слоев и составляют суммарную пробу.
3.3 Для отбора мгновенных проб используют пробоотборники, изготовленные из материалов, инертных по отношению к пищевой добавке. Мгновенные пробы помещают в чистую сухую стеклянную или полимерную емкость и тщательно перемешивают.
3.4 Объем полученной суммарной пробы должен быть не менее 1,0 дм.
3.5 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полимерную емкость.
3.6 Пробу в одной емкости опечатывают, пломбируют и оставляют для повторного анализа в случае возникновения разногласий в оценке величины массовой доли йодистого калия в пищевой добавке.
Пробу во второй емкости используют для анализа.
3.7 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должно быть указано:
– наименование пищевой добавки;
– наименование и место нахождения изготовителя;
– номер партии;
– масса нетто партии;
– число упаковочных единиц в партии;
– дата изготовления;
– дата отбора проб;
– срок годности;
– условия хранения;
– фамилии лиц, проводивших отбор пробы;
– обозначение нормативного документа на пищевую добавку.
4 Требования безопасности
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
4.2 Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.3 Организация обучения работающих требованиям безопасности труда – по ГОСТ 12.0.004.
4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.5 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
5 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении идентификации и определения массовой доли йодистого калия должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | от 18°С до 25°С; |
относительная влажность воздуха | от 40% до 75%. |
Все операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.
6 Идентификация йодид-ионов
6.1 Сущность метода
Метод основан на качественном определении присутствия йодид-ионов в пищевой добавке по реакции с азотнокислым серебром с образованием желтого осадка иодида серебра (способ 1) или по реакции окисления йодид-ионов азотнокислым натрием до свободного йода (способ 2).
6.2 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г.
Стаканы В(Н)-1-25 ТХС, В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П1(2)-14-150 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.
Хлороформ, массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Раствор азотнокислого серебра массовой долей 2% готовят растворением 2,0 г азотнокислого серебра в 98 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см.
Раствор хранят в стеклянной посуде из темного стекла, срок хранения при температуре (20±2)°С – не более одного года.
6.3.2 Раствор азотной кислоты плотностью от 1,193 г/см до 1,200 г/см готовят разбавлением концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.89).
6.3.3 Раствор крахмала растворимого массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.90).
6.3.4 Раствор азотистокислого натрия массовой долей 10% готовят растворением 10,0 г азотистокислого натрия в 90 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см.
Раствор хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой, срок хранения при температуре (20±2)°С – не более 3 мес.
6.3.5 Приготовление раствора серной кислоты
В стакан вместимостью 250 см вносят цилиндром 100 см дистиллированной воды и осторожно при перемешивании вливают 20,0 г концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см.
Срок хранения раствора при температуре (20±2)°С – не более одного года.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Способ 1. В пробирку пипеткой вносят 5 см пробы пищевой добавки, добавляют 1 см раствора азотной кислоты по 6.4.2 и 1 см раствора азотнокислого серебра по 6.4.1 и встряхивают. Образование желтого осадка йодистого серебра подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
6.4.2 Способ 2. В пробирку пипеткой вносят 5 см пробы пищевой добавки, добавляют 0,4 см раствора серной кислоты по 6.4.5, 0,4 см раствора азотистокислого натрия по 6.4.4, 2 см хлороформа или 0,5 см раствора крахмала растворимого по 6.4.3 и встряхивают. Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в красно-фиолетовый цвет, при использовании крахмала наблюдается синее окрашивание раствора, что подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
7 Определение массовой доли йодистого калия
7.1 Метод основан на взаимодействии йодистого калия, содержащегося в пищевой добавке, с азотнокислым серебром с образованием нерастворимого осадка йодистого серебра и заключается в титровании пробы раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора эозина Н, который адсорбируется на поверхности коллоидных частиц осадка. Процесс адсорбции сопровождается характерным изменением цвета поверхности осадка от желтого к розовому вблизи точки эквивалентности.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.
Стаканчик СВ-34/12 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба -1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр-100-1 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки I-1-1-1-0,01, I-1-1-2-0,01, I-1-1-5-0,01, I-1-1-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-2-2-1 по ГОСТ 29227.
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС, В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Эозин Н (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3 Подготовка к анализу
7.3.1 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 1% готовят растворением 1 г гидроокиси натрия в 99 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.38), в стакане вместимостью 250 см или из раствора гидроокиси натрия массовой долей 50% по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.102).
7.3.2 Раствор эозина Н массовой долей 0,5% готовят растворением 0,5 г эозина Н в 100 см раствора гидроокиси натрия массовой долей 1% по 7.3.1.
Раствор используют свежеприготовленным.
7.3.3 Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.89).
7.3.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,02 моль/дм
3.4 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в посуде из темного стекла при температуре (20±2)°С – не более одного года.
Коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,02 моль/дм определяют по ГОСТ 25794.3-83 (2.2.3).
7.4 Проведение анализа
50,000 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 30 см дистиллированной воды, 0,3 см раствора эозина Н по 7.3.2, две-три капли раствора азотной кислоты по 7.3.3 и титруют раствором азотнокислого серебра по 7.3.4 до перехода окраски от желтой к розовой и помутнения раствора.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Массовую долю йодистого калия в пищевой добавке , %, вычисляют по формуле
, (1)
где – объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
– коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,02 моль/дм, определенной по 7.3.4;
0,00332 – масса йодистого калия, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,02 моль/дм, г;
– масса анализируемой пробы по 7.4, г;
100 – коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
7.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке , %, округленное до четвертого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: относительное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при 95%, не превышает предела повторяемости , приведенного в таблице 1.
, (2)
где , – значения массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученное в результате двух параллельных определений, %;
– среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, %;
100 – коэффициент пересчета результата в проценты;
– значение повторяемости (сходимости), % (см. таблицу 1).
7.5.3 Относительное значение разности между результатами двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученными в условиях воспроизводимости при 95%, не должно превышать предела воспроизводимости , приведенного в таблице 1.
, (3)
где , – массовые доли йодистого калия в пищевой добавке, полученные в результате двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях), %;
– среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, выполненных в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях), %;
– значение предела воспроизводимости, % отн. (см. таблицу 1).
Числовые значения результата измерений и границ, в которых находится абсолютная погрешность измерений, должны оканчиваться цифрой одного