Метод анализа пищевых добавок

Определение массовой доли бензойной кислоты в безалкогольных газированных напитках (ГОСТ 28467-90) основано на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си2+ с образованием окрашенного о-нигрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Массовую концентрацию бензойной кислоты (), мг/дм , вычисляют по формуле:

где – масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

– объем полученного отгона (= 100 см3), см3;

V2 – объем отгона, используемого для фотометрирования (V2 = 20 см3), см3;

V- объем пробы продукта, используемого для испытания, см3.

В результате проведенного анализа по определению массовой концентрации бензойной кислоты (Е210) в безалкогольных газированных напитках не выявлено отклонений от требований СанПиН 2.3.2.1293-03. Результаты испытаний приведены в Приложение 5.

Определении массовой доли нитрита натрия в колбасных изделиях (ГОСТ 8558.1-78) основано на реакции нитрита с -(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом определении интенсивности окраски.

Массовую долю нитрита (), в процентах вычисляют по формуле:

где – массовая концентрация нитрита натрия, найденная по

градуировочному графику, мкг/см3;

m- навеска продукта, г;

v – количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, ;

106- коэффициент перевода в граммы.

В результате проведенного анализа по определению массовой доли нитрата натрия (E250) в колбасных изделиях не выявлено отклонений от требований СанПиН 2.3.2.1293-03. Результаты испытаний приведены в Приложение 6.

Определения массовой доли общего фосфора в колбасных изделиях (ГОСТ 51482-99)основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

Массовую долю общего фосфора X, %, выраженную в виде массовой доли пентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле

где с – концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см ;

т – масса навески, г

В результате проведенного анализа по определению массовой доли общего фософра в колбасных изделиях не выявлено отклонений от требований СанПиН 2.3.2.1293-03. Результаты испытаний приведены в Приложение 7.

Выводы и предложения

На основании проведенных исследований сделаны следующие выводы:

• 1. В современных условиях жизни пищевые добавки находят особенно широкое применение. Основные цели введения их в продукты питания предусматривают:
  • – совершенствование технологии производства продуктов питания;
  • – сохранение и улучшение органолептических свойств, питательной ценности готового изделия;
• 2. С производственно-технологической точки зрения, большинство добавок существенно улучшают свойства сырья и экономические показатели производства. С медико-санитарной точки зрения, многие пищевые добавки (особенно искусственные) рассматриваются как источник неизбежного повышения риска неблагоприятного воздействия на человека.
• 3. Использование добавок возможно только после проверки их безопасности. В Российской Федерации возможно применение только тех пищевых добавок, которые имеют разрешение Госсанэпиднадзора России в пределах, приведенных в СанПиН 2.3.2.1293-03 «Гигиенические требования по применению пищевых добавок».
• 4. В результате проведенных лабораторных испытаний установлено, что массовая концентрация (доля) пищевых добавок во всех анализируемых образцах не имеет отклонений от допустимых норм согласно требованиям СанПиН 2.3.21293-03.
• 5. Основной тенденцией на мировом рынке пищевых добавок является узкая специализация предприятий на выпуске продукции одного функционального класса, но с более широким ассортиментом. На российском рынке доминирует импортная продукция. Собственное производство сводится к изготовлению веществ, которые не требуют сложных технологических приемов. Более дорогие виды пищевых добавок пока не нашли широкого потребления в России в отличие от стран Европы и США.
• 6. Большую часть современных потребителей беспокоит вопрос качества и безопасности продуктов питания. Покупатели стали чаще обращать внимание на маркировку продукта, в том числе на наличие в нем пищевых добавок. Их наличие в продукте вызывает опасения со стороны потребителя. Эта тенденция влияет на увеличение производителями выпуска ингредиентов натурального происхождения.
• 7. В целях повышения безопасности продуктов питания, содержащих отдельные пищевые добавки, можно ввести в состав маркировки следующие надписи:

«Не рекомендуется людям с нарушениями работы пищеварительной системы, а также с нарушениями функций печени и почек (содержит диоксид серы Е220)». «Не рекомендуется людям с нарушением артериального давления (содержит нитрит натрия Е250)».

8. Для продукции, содержащей наиболее опасные пищевые добавки, рекомендуется указывать безопасный суточный уровень потребления с учетом фактического содержания вещества. Например, вино виноградное полусладкое красное с м.д. общей сернистой кислоты 92 мг/дм3 должно дополнительно иметь маркировку: «Рекомендуемый суточный уровень потребления – 220 мл».

Пищевая добавка может состоять из единственного химического вещества, быть сложной смесью или представлять собой естественный продукт. Необходимость полной информации о химическом составе, в том числе описание, сырье, методы производства, анализ загрязнителей одинаково относится к каждому типу добавок. Если добавка состоит из одного вещества, проводится в основном анализ самых значительных компонентов и предполагаемых загрязнений, причем особое внимание уделяется потенциально токсичным загрязнителям. Для пищевых добавок, производимых из природных продуктов, чрезвычайно важно определить источник и методы производства.

Нормативные документы, рассматривающие вопросы о пищевых добавках

В России основными документами, регламентирующими применение пищевых добавок, являются «Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» — СанПиН 2.3.2.-560 — 96; Приложение 9 (обязательное) — Список пищевых добавок, разрешенных к применению при производстве пищевых продуктов; Приложение 10 (обязательное) — Список пищевых добавок, запрещенных к применению при производстве пищевых продуктов и Санитарные правила по применению пищевых добавок № 1923–78.

Пищевые добавки обычно указывают в ГОСТах, технических условиях в разделе „Сырье и материалы”. Показатели, характеризующие действие пищевых добавок (цвет, аромат, вкус и т. д.), выносятся в перечень физико-химических и органолептических показателей нормативного документа, также приводятся методы испытания пищевых добавок.

Гигиенический контроль за применением пищевых добавок осуществляют органы Госсанэпиднадзора. Для внедрения в производство новых пищевых добавок необходим гигиенический сертификат. Контроль за применением пищевых добавок, включенных в нормативные документы на продукты питания, могут осуществлять аккредитованные в Системе ГОСТ Р Органы по сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Пищевые добавки, согласно российскому санитарному законодательству, не допускается использовать в тех случаях, когда необходимый эффект может быть достигнут технологическими методами, технически и экономически целесообразными. Не разрешается также введение пищевых добавок, способных маскировать технологические дефекты, порчу исходного сырья и готового продукта или снижать его пищевую ценность. Пищевые продукты для детского питания должны быть изготовлены без применения каких-либо пищевых добавок.

Определение группового и жирнокислотного состава эмульгаторов глицеридной природы

Реактивы и материалы: Объекты исследований — коммерческие образцы эмульгаторов глицеридной природы: образец 1 — дистиллированные моноглицериды с низким йодным числом; образец 2 — 60%-ные моноглицериды с высоким йодным числом; образец 3 — композиционная смесь моноглицеридов и лецитина. Хлороформ. Фосфорномолибденовая кислота, 5 %-ный этанольный раствор. Свежеприготовленная смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 80:20:1.

Ход работы. Навеску средней гомогенизированной пробы образца эмульгатора взвешивают на технических весах до 0,1 г, переносят в пробирку и растворяют в 5 мл хлороформа для получения 2 %-ного раствора. Пластинки «Силуфол» предварительно окрашивают фосфорномолибденовой кислотой, опуская их в раствор, и затем высушивают на воздухе. На подготовленную пластину с линией старта, размеченной на расстоянии 10 мм от нижнего и боковых краев пластины, с помощью микрошприца наносят в виде сплошной узкой полосы длиной до 7 мм 1 мкл (10–6см3) 2%-ного раствора эмульгатора в хлороформе. Разделение проводят в стеклянной камере с пришлифованной крышкой. Камеру заполняют системой растворителей до высоты не более 5 мм для того, чтобы растворитель не касался стартовой линии пластины. Пластину с нанесенным образцом эмульгатора помещают в камеру, вертикально погружая в разделительную смесь, и оставляют в ней до тех пор, пока высота подъема фронта растворителя не достигнет отмеченной длины разделительного пути — расстояние от линии старта до линии фронта растворителя — приблизительно 90 мм. После окончания хроматографического разделения пластину вынимают из камеры и сушат в горизонтальном положении до полного испарения растворителей. Проявление пластины проводят в термостате в течение 5…10 мин при температуре 60°С. Идентификацию фракций выполняют с помощью стандартных веществ – метчиков или по значению Rf данной системы растворителей. Количественную оценку группового состава образца эмульгатора осуществляют на денситометре, позволяющем получить результат измерений в виде графической записи – денситограммы. Концентрации компонентов, входящих в состав эмульгатора, определяют по денситограмме с использованием метода внутренней нормализации и вычисляют в относительных процентах по формуле 1:

Результаты вносят в таблицу Б:

Для получения эфиров жирных кислот в круглодонной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают на аналитических весах 50 мг средней гомогенизированной пробы образца эмульгатора, растворяют в 10 см3 хлороформа, добавляют в колбу 10 см3 спирта и 0,1 см3 ацетилхлорида (тяга!). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и реакционную массу нагревают в течение 1 ч на слабом пламени горелки. По истечении этого времени горелку отключают, реакционную массу охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 см3 хлороформа и 10 см3 дистиллированной воды. Нижний хлороформный раствор собирают в круглодонную колбу и удаляют хлороформ на приборе для простой перегонки при температуре водяной бани около 70 °С. Полученные эфиры жирных кислот разбавляют 1 см3 гексана и 1 мкл (10–6см3) полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Результаты анализа фиксируются в виде хроматограммы. Число пиков соответствует числу жирных кислот в исследуемом образце эмульгатора.

Анализ жирнокислотного состава трех образцов эмульгаторов проводят параллельно.

Расчет хроматограмм осуществляют методом внутренней нормализации, при котором концентрацию компонента Сi, анализируемой смеси рассчитывают по формуле 1. Далее составляют таблицу для сравнения жирнокислотного состава исследуемых образцов эмульгаторов:

РОСОБРАЗОВАНИЕ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ПЕНЗЕНСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ» (ПГТА)

Факультет: заочного образования

Кафедра: БТБ

Методы анализа и контроля качества пищевых добавок

Контрольная работа №2

Вариант №3

Выполнила студентка группы 07БТ1з

Даянова (Гаврина) Е.В.

Проверил:

Марынова М.А.

Пенза 2011

Содержание

• Введение
• 1. Метод идентификации генетически модифицированных источников растительного происхождения с использованием биологического микрочипа
• 2. Рефрактометрия
• 3. Гравиметрический метод
• 4. Колориметрический
• 5. Атомно-абсорбционный метод
• 6. Тонкослойная хроматография
• 7. Титриметрический анализ
• 8. Инверсионно-вольтамперометрический
• Список использованной литературы

Введение

Анализ – главное средство контроля продуктов питания и управления технологическими процессами пищевых производств. Трудно переоценить значение химического анализа в производстве пищевых продуктов. Поэтому важно своевременно приобщить будущих специалистов пищевых предприятий к основам анализа, привить навыки исследовательской деятельности.

Химический контроль пищевого производства – наука о химических и физико-химических методах исследования, позволяющих управлять технологическими процессами с целью получения высококачественных продуктов питания.

Совокупность аналитических методов представляет собой систему, составные части которой взаимосвязаны по различным признакам.

Таблица 1 Анализ шоколада

1. Метод идентификации генетически модифицированных источников растительного происхождения с использованием биологического микрочипа

Метод основан на асимметричной мультиплексной полимеразной цепной реакции (амПЦР) с последующей гибридизацией продуктов этой амПЦР на биологическом микрочипе. Метод одновременно устанавливает наличие или отсутствие в анализируемой пробе не менее пяти различных трансгенных последовательностей ДНК

2. Рефрактометрия

Рефрактометрический и поляриметрический оптические методы широко используют в практике анализа пищевых продуктов.

При прохождении через поверхность раздела двух сред световой луч отклоняется от первоначального направления, т.е. преломляется. Величина угла отклонения зависит орт концентрации и температуры среды. Угол падения и преломления связан соотношением, которое называется показателем преломления. Рефрактометрия основана на измерении показателя преломления. Некоторые вещества обладают оптической активностью. Они способны вращать плоскость поляризованного луча. Метод поляриметрии основан на определении угла вращения поляризованного луча.

Если монохроматический луч А проходит через поверхность раздела двух сред, то одна часть света отражается от поверхности раздела, а другая часть В проходит через вторую среду, изменяя при этом направление (рисунок 2.1). Эту часть монохроматического света называют преломленным светом. Преломление луча света описывается законом Снелля:

где б – угол падения, град;

в – угол преломления, град;

n1, n2 – показатель преломления 1-й и 2-й сред.

Рисунок 1 – Схема преломления лучей света

3. Гравиметрический метод

Метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений, получил название гравиметрического, или весового,анализа.

По способу определения различают методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.

В первом случае определяемый компонент количественно выделяют в свободном состоянии и взвешивают на аналитических весах.

В качестве примера можно привести определение массовой доли золы в пищевых продуктах, основанное на сжигании и последующем прокаливании до постоянной массы навески в предварительно взвешенном тигле. Оставшееся в тигле содержимое взвешивают и по его массе вычисляют процентное содержание золы в пищевом продукте.

В методах осаждения определяемый компонент выделяется с помощью химических реактивов в виде малорастворимых осадков определенного химического состава. Осадок промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Так определяют SО4–, Cl- и другие ионы в пищевых продуктах.

В последнем случае определяемый компонент отгоняется из анализируемой пробы в виде легколетучего соединения.

Данным способом устанавливают массовую долю влаги в пищевых продуктов, наличие в них СО2, NН3 и других летучих веществ.

Все модификации весового метода отличает большая точность, что позволяет их применять в арбитражных анализах. Недостатком же является большая продолжительность.

Результаты весового анализа, прежде всего, зависят от точности весов,их своевременной регулировки, погрешности разновесов.

В настоящее время в лабораторной практике широко используются аналитические весы модели АДВ-200 (аналитические демпферные воздушного торможения с предельной нагрузкой 200 г), ВЛК-500г-М (лабораторные квадрантные с предельной нагрузкой 500 г, без механизма компенсации тары) и ВЛКТ-500 г (с механизмом компенсации тары), весы лабораторные равноплечие 2 класса модели ВЛР-200 г и весы лабораторные равноплечие 3 класса модели ВЛР-1кг, а также многие виды весов электронного типа импортного и отечественного производства. Все лабораторные весы питаются от сети переменного тока через выносной понижающий трансформатор.

4. Колориметрический

генетический модифицированный рефрактометрия хроматография

В основе количественного колориметрического анализа лежит основной закон светопоглощения – закон Бегера-Ламберта-Бера:

D= lC,

где D – оптическая плотность вещества при длине волны;

– коэффициент экстикции поглощающего вещества при длине волны ;

l– толщина слоя образца, см;

C – концентрация вещества, г/см3.

Основными параметрами всех фотометрических определений являются длина волны , при которой производится измерение оптической плотности, величина оптической плотности Dтолщина слоя образца l, концентрация раствора С.

Данный метод можно использовать для анализа только оптически прозрачных жидких сред.

Применение калибровочных графиков в соответствии с законом Бегера-Ламберта-Бера в координатах «оптическая плотность-концентрация» (рис. 2) является наиболее распространенным методом для количественных фотометрических измерений. Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, которая проходит через начало координат.

Рисунок 2 – График зависимости оптической плотности от концентрации исследуемого раствора (калибровочный).

5. Атомно-абсорбционный метод

Ватомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера.

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные – Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы – Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп, а для спектрального анализа по спектрам испускания – стилометр. Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10-5-10-7 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

6. Тонкослойная хроматография

При использованиитонкослойной хроматографии (ТСХ)сорбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна наносят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закрытом состоянии.

Рисунок 3 – Восходящая (а) и нисходящая (б) хроматография на бумаге: 1 – крышка; 2 – держатель; 3 – зажим; 4 – бумага; 5 – стеклянная камера; 6 – место нанесения пробы; 7 – растворитель; 8 – стеклянная палочка; 9 – лоток с растворителем

7. Титриметрический анализ

Титриметрический анализ (титрование) — методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титриметрический — от слова титр.

Титриметрический анализ использует различные типы химических реакций:

-нейтрализации (кислотно-основное титрование) — нейтрализация — это реакции с изменением pH растворов.

-окисления-восстановления (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) — реакции, которые происходят с изменением окислительно-восстановительных потенциалов в системе титрования.

-осаждения (аргентометрия) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе.

-комплексообразования (комплексонометрия) — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов (всех, кроме одновалентных) с комплексоном III (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциям раствор титрант (рабочий раствор).

При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.

При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

8. Инверсионно-вольтамперометрический

Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 4.

Рисунок 4 – Основные этапы анализа проб методом ИВ

Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал элемента пропорционален его концентрации.

В электрохимической ячейке мышьяк из подготовленной пробы раствора мышьяка (3+) накапливают в виде мышьяка (0) на ЗГЭ или ЗЭ в растворе фонового электролита 0,02-0,1 моль/дм трилона Б по ГОСТ 10652 в течение заданного времени электролиза 0,5-15 мин при потенциале электролиза, равном минус 1,0 В отн. ХСЭ. Процесс электрорастворения мышьяка (0) с поверхности электрода проводят при линейном или дифференциально-импульсном режиме изменения потенциала в положительную сторону до потенциала растворения золота. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале от +0,01 до +0,05В при рН раствора 3-4.

Массовую концентрацию элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них ГР с установленным содержанием определяемого элемента.

Список использованной литературы

1. Лифиц И.М «Стандартизация, метрология, сертификация» Москва Юрайт 2005

2. Коренман Я.И, Лисицкая Р.П «Анализ пищевых продуктов» Воронеж 2002

3. Никифоров А.Д., Бакиев Т.А. Метрология, стандартизация и сертификация (Изд. 3, испр.) 2005,

4. Ю. В. Димов -Метрология, стандартизация и сертификация 2004

5. Крылова Г.Д. Основы стандартизации, сертификации и метрологии М.:ЮНИТИ-ДАНА,1999г.,711стр.

6. Марусина М.Я., Ткалич В.Л., Воронцов Е.А., Скалецкая Н.Д. Основы метрологии, стандартизации и сертификации Учебное пособие. – СПб.: СПбГУ ИТМО. 2009,164 с

7. Донченко Л.В., Надыкта В.Д. Безопасность пищевой продукции ДеЛи принт 2007, 539 стр.

Размещено на stud.wiki