Каким способом определяется влажность продукта
Количество влаги, определяемое в продукте тем или иным способам, называется влажностью. Различают прямые и косвенные методы определения влажности.
Прямыми методами содержание влаги в продукте находят путем прямого измерения ее количества после предварительной отгонки.
При косвенныхметодах о содержании влаги в продукте можно судить по его сухому остатку после высушивания, по электропроводности, по плотности, диэлектрической постоянной, коэффициенту преломления и др.
Содержание влаги рассчитывают с точностью до десятых или сотых долей процента. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть выше допускаемых норм.
Прямой метод определения влажности.ьВоду можно удалить из исследуемого продукта путем одновременной отгонки с другой несмешивающейся с ней жидкостью. Этот метод называют также методом отгонки.
Этот метод широко применяется при определении влаги в пищевых продуктах, содержащих легколетучие вещества (пряности), а также в продуктах, богатых жиром, высушивать которые необходимо в индифферентном газе с использованием сложной аппаратуры.
В товароведении чаще всего пользуются косвенными методами определения влажности и обычно применяют методы, основанные на высушивании.
Косвенные методы определения влажности.Эти методы является самыми распространенными при определении влажности в пищевых продуктах. При высокой температуре и нормальном атмосферном давлении из продукта в первую очередь удаляется свободная вода, а в дальнейшем некоторое количество связанной воды с различной интенсивностью в зависимости от типа связи воды с другими составными веществами продукта. В высушенной навеске всегда остается небольшое количество связанной влаги. Поэтому величина влажности, полученная методом высушивания, близко характеризует фактическую влажность продукта. Для получения сравнимых данных необходимо строгое соблюдение условий сушки, главным образом времени и температуры.
Определение содержания влаги высушиванием до постоянной массы (арбитражный метод). В стеклянную или металлическую бюксу насыпают около 12-15 г очищенного кварцевого песка и помещают в нее стеклянную палочку. Бюксу высушивают в в сушильном шкафу до достижения ею постоянной массы (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями допускается в пределах ± 0,001 г).
В высушенную и тарированную бюксу помещают от 3 до 10 г тщательно перемешанного измельченного анализируемого продукта, взвешивают на аналитических весах, тщательно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой.
Открытую бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф (крышку высушивают вместе с бюксой). Высушивание производят при температуре в интервалах от 95 до 105 °С в зависимости от вида продукта до тех пор, пока не установится постоянная масса остатка, т. е. пока два последующих взвешивания навески не покажут практически одинаковую массу, допускаемые расхождения (0,005-0,001). Перед каждым взвешиванием бюксу с закрытой крышкой охлаждают в эксикаторе
Содержание влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
где m – масса бюксы, г;
m1 – масса бюксы с навеской до высушивания, г;
m2-масса бюксы с навеской после высушивания, г.
Расхождения между двумя определениями не должны превышать 0,2-0,3 %.
Определение содержания влаги разовым высушиванием (ускоренный метод). В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу (с песком или без песка в зависимости от вида высушиваемого продукта) помещают 3 г или 5 г тщательно перемешанного измельченного образца. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г.
У большинства продуктов влажность ускоренным методом определяют при температуре 130 °С. Бюксу с навеской выдерживают строго установленное время для каждого вида продукта. Затем бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Содержание влаги в продукте рассчитывают по вышеуказанной формуле.
Высушивание на приборе ВЧ (влагомер Чижовой). Метод основан на обезвоживании навески исследуемого продукта с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения.
Прибор ВЧ состоит из двух шарнирно-соединенных между собой массивных металлических плит, нагреваемых плоскими электронагревателями. Быстрота высушивания обеспечивается прогревом исследуемого продукта, распределенного тонким слоем между плитами, обычно при температуре 160 °С.Высушивание навесок осуществляют в специальных пакетах.
Подготовленные пакеты вкладывают между пластинами нагретого прибора и высушивают в течение 3 мин, затем охлаждают в эксикаторе 5 мин и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Во взвешенные пакеты помещают навески измельченного продукта по 4-5 г и распределяют их равномерно по толщине слоя и внутренней поверхности пакета. Пакеты с содержимым быстро взвешивают на технохимических весах, загибают края и помещают в прибор для высушивания.
Два взвешенных пакета с навесками (проводят два параллельных определения) высушивают определенное время, затем пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Влажность определяют по вышеуказанной формуле, только вместо массы бюкса указывают массу пакета.
Рефрактометрический метод. Метод основан на определении коэффициентов преломления веществ, по которым судят об их содержании в растворах.
При нанесении на призму рефрактометра растворов веществ различной концентрации в зависимости от содержания в них сухих веществ и коэффициента их преломления изменяются показания прибора. Обычно показатель преломления определяют при температуре 20°С.
На центральную часть поверхности нижней призмы наносят стеклянной палочкой каплю испытуемой жидкости, покрывают нижнюю призму верхней и отсчитывают непосредственно по шкале процентное содержание сухих веществ. Если определение проводят не при температуре 20°С, то вносят соответствующую поправку.
Вопросы для самоконтроля:
1. Чему равен суммарный заряд молекулы воды?
2. Каков механизм образования водородной связи?
Источник
Цель работы:освоить способ определения влажности путем высушивания; определить массовую долю сухих веществ в исследуемом продукте.
Продолжительность выполнения:2 ч.
Приборы и материалы:бюксы объемом 10 мл; пипетки; марля; аналитические весы; сушильный шкаф; эксикатор с осушителем.
Массовая доля влаги в пищевом продукте оказывает влияние на его калорийность и длительность хранения. Чем больше влаги в продукте, тем ниже его калорийность и меньше срок хранения.
Пищевые продукты представляют собой многокомпонентные системы, в которых влага связана с твердым скелетом. Обычное деление на связанную и свободную влагу носит условный характер. Почти вся вода пищевых продуктов находится в связанном состоянии, но удерживается компонентами с различной силой. Различают три формы связи воды с компонентами пищевых продуктов: химическую, физико-химическую и физико-механичес-кую.
Химически связанная вода (в виде гидроксильных ионов или заключенная в кристаллогидраты) – наиболее прочно связанная вода. Она может быть удалена из продукта только прокаливанием или путем химического взаимодействия. В молочных продуктах такая вода входит в состав лактозы С12Н22О11×Н2О.
Адсорбционная вода входит в состав гидрофильных коллоидов, прочно удерживается на поверхности раздела коллоидных частиц. Перед удалением из продукта она должна быть превращена в пар. Она не растворяет органические вещества, минеральные соли, замерзает при температуре t=710С.
Осмотическая влага находится в микропространствах, образованных мембранами клеток. Во время сушки удаляется раньше, чем абсорбционная влага.
Свободная влага достаточно легко удаляется из продукта в процecce сушки, сгущения, замораживания, она способна вступать в различные взаимодействия. Так, например, при высоком содержании влаги во фруктах и овощах 70-95%, большая часть влаги легко удаляется – это свободная вода, однако 5-10% влаги достаточно прочно связаны и ее удаление затруднительно. В семенах растений, например пшеницы, при влажности 14%, при высушивании около 10 % воды достаточно прочно удерживается и удаление ее затруднительно. Считается, что в процессе высушивания клеточные мембраны становятся слабопроницаемыми для воды при низкой влажности. Низкая проницаемость клеточных мембран семян растений, вероятно, определяет и сохранение в них количества воды, заметно превышающего его равновесное значение при относительной влажности среды.
Физико-механически связанную водуделятна капиллярную и микрокапиллярную воду. Эта влага представляет собой растворы, содержащие органические и минеральные вещества продукта. Энергия связи с сухими веществами уже наименьшая. Она быстрее всех удаляется при высушивании и выпаривании.
Связанная вода замерзает при температуре ниже нуля, не растворяет солей и сахаров, не удаляется при сушке, выпаривании, замораживании, недоступна микроорганизмам, в ней не протекают биохимические процессы. Эту воду называют неудаляемой.
Различают, по крайней мере, три категории связывания. Самое прочное связывание – это «органически связанная» вода. Обычно, это малая часть воды, которая находится или в составе химических гидратов, или, например, входит в состав глобулы белка, и ее удаление ведет фактически к деструкции макромолекулы.
Следующая степень связывания – это близлежащая влага, которая образует монослой вокруг неводного компонента. Это вода, которая сильно взаимодействует с гидрофильными группами неводного компонента, и вода в микрокапиллярах. Она обладает свойствами переохлажденной воды, не замерзает при минус 40°С, имеет существенно меньшую молекулярную подвижность по сравнению с чистой водой.
Далее к монослою примыкает мультислой. Это менее прочно связанная влага, но она еще достаточно тесно связана с неводным компонентом. Представляет собой несколько слоев, связанных с гидрофильными группами неводного компонента. По свойствам занимает промежуточное положение между монослоем близлежащей воды и свободной водой. Обладает свойствами переохлажденной воды, но менее четко выраженными.
В пищевых продуктах имеется еще одна категория воды, которая отнесена к свободной влаге. Это вода, удерживаемая макромолекулярной матрицей, например, гели пектина, агар-агара и крахмала. Водопоглощающая способность пектина может составлять от 60 до 150 г воды на 1 г пектина. Структура этой золы пока не ясна. Она достаточно легко удаляется из продукта при высушивании и превращается в лед при охлаждении, хотя точка замерзания несколько ниже по сравнению с чистой водой, но эта вода выделяется из пищевого продукта при механическом усилии. Свободное истечение ее затруднено макромолекулярной матрицей. Именно эта вода существенно влияет на качество пищевых продуктов, в частности, при хранении гелей происходит снижение их качества из-за потери этой воды (синерезиса).
Любой материал может быть высушен только до равновесной влажности. При этом удаляемая влага обусловливает влажность материала выше его равновесной влажности, а неудаляемая – ниже его равновесной влажности.
Влажность определяется как массовая доля воды (г) в 1 г сухого вещества и обычно выражается в процентах.
С удалением влаги существенно изменяются природные свойства продукта. На устойчивость продукта при хранении влияет соотношение свободной и связанной влаги. Общая влажность не характеризует количество связанной и свободной воды.
Влажность продукта чаще всего определяется по потере массы при сушке. Высушивание может быть осуществлено в сушильном шкафу. В зависимости от природы продукта высушивание можно проводить одним из следующих способов:
· высушивание до постоянной массы при температуре 105°С;
· ускоренная сушка при 130°С в течение 0,5-1,5 ч;
· вакуум-сушка при 60°С с пропусканием сухого воздуха над образцом;
· лиофильная сушка под вакуумом при низких температурах с последующим удалением остатков влаги высушиванием в вакуум- эксикаторе над осушителем.
Процесс высушивания можно ускорить с помощью инфракрасного или микроволнового излучения. Недостатком метода высушивания является некоторая его неточность, так как в процессе высушивания удаляются и другие легколетучие вещества.
Возможно также протекание химических реакций с соединениями, термически неустойчивыми или активными к действию кислорода и воды при нагревании. Поэтому высушивание производят неоднократно до постоянной массы высушиваемого материала.
Для определения влажности разработан ряд методов, основанных на физико-химических свойствах воды: определение диэлектрических свойств и теплоемкости, применение ядерно-магнитного резонанса, использование специфических химических реакций (метод Фишера) и др.
Термогравиметрический метод определения влажности основан на удалении влаги из продукта путем высушивания до постоянной (неизменяющейся при дальнейшей сушке) влажности. Навеску взвешивают до сушки и после получения сухого остатка. По убыли массы определяют влагу, выражая ее в процентах. К термогравиметрическим методам относят методы высушивания до постоянной массы при 1050С, экспресс-метод высушивания на приборе Чижовой (метод ВНИИХП-ВЧ).
Рефрактометрическое определение влажности основано на определении сухих веществ в объекте по показателю преломления, измеряемому с помощью рефрактометра. Влажность рассчитывается по разности массы анализируемого вещества и доли в ней сухих веществ. Например, если пивное сусло содержит 11% сухих веществ, то влаги в нем содержится: 100 – 11 = 89%. Этот метод прост, удобен, быстро выполняется и хорошо воспроизводится.
Перечисленными методами определяется не вся влага продуктов, а свободная и незначительная часть связанной влаги. Для полного определения влаги применяют следующие методы:
· дифференциальной сканирующей калориметрии (определяется разница между общей и замерзающей или связанной водой);
· метод ядерно-магнитного резонанса (определяется две линии: свободной и связанной влаги, в спектре ядерно-магнитного резонанса);
· диэлектрические методы (определяется разница диэлектрической проницаемости свободной и связанной воды);
· метод измерения теплоемкости (теплоемкость свободной воды значительно превышает теплоемкость связанной воды).
Задание 1.Определить массовую долю сухих веществ и влаги в пищевом продукте.
На дно бюкса с крышкой (вместимостью 10 мл) положить два кружочка марли, высушить в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение одного часа, охладить в эксикаторе над осушителем и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Внести в бюкс 3-5 г исследуемого продукта, закрыть крышкой и взвесить. Твердые продукты следует предварительно измельчить, а жидкие упарить на водяной бане до сухого остатка.
Поместить бюкс с открытой крышкой в сушильный шкаф при температуре 105°С. Спустя час охладить бюкс в эксикаторе и взвесить.
Последующие высушивания и взвешивания повторять до постоянного веса бюкса с навеской. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,001 г. Взвешивание производить при закрытой крышке бюкса.
Массовую долю сухих веществ СВ (%) вычислить по формуле
СВ = 100 (m1 – m2)/m1 – m0,
где m1 – масса бюкса с навеской исследуемого продукта до высушивания, г;
m2 – масса бюкса с навеской исследуемого продукта после высушивания, г;
m0 – масса бюкса с марлевыми кружочками, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю влаги W (%) рассчитайте по формуле
W = 100 – СВ.
Контрольные вопросы
1. Как определить влажность в пищевых продуктах?
2. Какова расчетная формула для определения массовой доли влаги в пищевых продуктах?
Лабораторная работа №9
Определение жесткости воды
Цель работы: оценить качество питьевой воды на основе данных о ее жесткости, рассчитать концентрацию ионов кальция и магния.
Продолжительность выполнения:2 ч.
Материалы и оборудование:аммиачно-аммонийный буферный раствор (pH 9,3); буферный раствор (для определения магниевой жесткости); смесь эриохрома черного с хлоридом натрия; 0,1 н раствор трилона Б; 5% раствор оксалата аммония; 1% раствор гидрохлорида гидроксиламина; 1% раствор сульфата натрия, колбы для титрования; мерные цилиндры; пипетки; воронки; бюретки.
Свойства продуктов, их вкус, цвет, стойкость при хранении зависят от качества используемой в технологическом процессе воды. Она должна отвечать высоким органолептическим показателям: быть прозрачной, бесцветной, не иметь привкусов, запахов, не содержать вредных минеральных и органических примесей и патогенных микроорганизмов. В ней должно содержаться минимальное количество продуктов распада органических азотистых веществ неорганических примесей.
Общее содержание солей в питьевой воде – минерализация – это весьма важный фактор нормальной жизнедеятельности человеческого организма. Сухой остаток воды, обусловленный общим содержанием в ней минеральных солей, должен быть не более
850 мг/л.Окисляемость воды характеризует наличие органических веществ гуминов, продуктов распада белка, солей железа (П), нитритов и сульфидов, она не должна превышать 6 мг 02/л.
Важным показателем при оценке воды для практического использования является жесткость, которая обусловлена растворенными в ней солями кальция и магния.
Общая жесткость слагается из временной и постоянной жесткости, характеризует концентрацию в воде катионов кальция и магния: Ж0 = Жв + Жп.
Временная, или карбонатная жесткость, обусловливается присутствием бикарбонатов кальция Са(НС03)2 и магния Mg(HC03)2 и устраняется кипячением воды. При кипячении бикарбонаты переходят в нерастворимые или труднорастворимые карбонаты с выделением диоксида углерода по уравнению:
Са(НС03)2 = СаС03↓ + C02 ↑+ Н20
Под постоянной (некарбонатной) жесткостью понимают содержание в воде прочих солей кальция и магния (сульфаты, хлориды, фосфаты, силикаты), она не устраняется кипячением.
Жесткость воды выражают в миллиграмм-эквивалентах
(мг-экв) растворимых солей кальция и магния в 1 л воды; 1 мг-экв жесткости соответствует 20,04 мг ионов кальция и 12,16 мг ионов магния.
Соли, обуславливающие жесткость, не являются вредными, но они делают воду непригодной для использования в технологическом процессе приготовления пищи. В жесткой воде пищевые продукты плохо развариваются, она оказывает отрицательное влияние на органы пищеварения. Вода с повышенной карбонатной жесткостью непригодна для технологических нужд.
Природные воды по жесткости классифицируются следующим образом (мг-экв Са2+/л или мг-экв Mg2+/n): очень мягкая 0-1,5; мягкая 1,5-3,0; средняя 3-6; жесткая 6-9; очень жесткая – более 9. Допустимой жесткостью для хозяйственно-питьевого водоснабжения считается жесткость не более 7 мг-экв/л.
Использование жесткой воды в пищевой промышленности ведет к ухудшению качества готовых продуктов, вызывает выпадение солей при хранении, образование подтеков на поверхностях. Жесткая питьевая вода горьковата на вкус и оказывает отрицательное влияние на органы пищеварения. По нормам Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), оптимальная жесткость воды составляет 1,0-2,0 мг-экв/л).
Гигиенические требования к чистоте питьевой воды и централизованных систем водоснабжения определяются санитарными правилами и нормами СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водопользования».
Под общей жесткостью питьевой воды понимают сумму содержащихся в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов и солей других слабых кислот, вступающих в реакцию с соляной кислотой с образованием хлористых солей щелочных и щелочно-земельных металлов. Для определения жесткости воды используют титриметрические методы с применением комплексонов, способных связывать ионы кальция и магния.
Задание 1.Определить общую жесткость воды.
Комплексонометрический метод определения жесткости воды основан на образовании устойчивых и хорошо растворимых в воде внутрикомплексных соединений катионов металлов с натриевой солью этилендиамин тетрауксусной кислоты в щелочной среде.
В колбу для титрования внести 100 мл отфильтрованной анализируемой воды, добавить 5 мл буферного раствора, 5-7 капель металлоиндикатора (эриохром черный Т) или приблизительно 0,1 г его сухой смеси с хлоридом натрия.
Полученный раствор оттитровать 0,1 н раствора трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю. Нечеткое изменение окраски раствора в эквивалентной точке указывает на присутствие солей меди и цинка. Для устранения их мешающего влияния повторить испытания, добавив к анализируемой пробе воды 1-2 мл 1% раствора сульфата натрия.
На присутствие солей марганца в воде указывает постепенное обесцвечивание (изменение окраски до серого цвета) анализируемой пробы после добавления буферного раствора и индикатора.
Для устранениямешающего влияния повторить испытания, добавив к исследуемой пробе воды 5 капель 1% раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Общую жесткость Ж0 (мг-экв/л) рассчитать по формуле
где V1 – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;
0,1 – нормальность раствора трилона Б;
V – объем анализируемой пробы, мл;
1000– коэффициент пересчета.
Задание 2.Определить кальциевую и магниевую жесткость воды.
В плоскодонную колбу внести 10-100 мл исследуемой воды,
1 мл специального буферного раствора и 10-15 мл 5% раствора оксалата аммония. Выпавший осадок оксалата кальция отфильтровать через беззольный фильтр в колбу для титрования, осадок на фильтре промыть дистиллированной водой.
К фильтрату добавить 5 мл аммонийноаммиачного буферного раствора (pH 9,3), 5-7 капель раствора-индикатора (или сухой смеси) и оттитровать 0,1 н раствором трилона Б.
Магниевую жесткость мг-экв/л рассчитать по формуле
где V2 – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование фильтрата после осаждения оксалата кальция, мл;
0,1 – нормальность раствора трилона Б;
V – объем анализируемой пробы, мл;
1000 – коэффициент пересчета.
Кальциевую жесткость мг-экв/л рассчитать по формуле
Полученные данные оформить в виде таблицы 8.
Таблица 8
Жесткость воды
| Наименование пробы | Концентрация, мг/л | Жесткость, мг-экв/л | |||
| Са2+ | Mg2+ | общая | кальциевая | магниевая | |
Контрольные вопросы
1. Что такое жесткость воды?
2. Назовите виды жесткости воды.
3. Каким методом можно устранить жесткость воды?
Лабораторная работа №10
Источник