Гост добавки пищевые метод определения влаги

ГОСТ 15113.4-77

Группа Н39

MКC 67.050
ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2025 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.7-69

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает метод определения влаги.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности исследуемого продукта, помещенного в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу при температуре 100-105 °С.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Бюксы стеклянные или металлические по ГОСТ 25336-82, диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Термометр технический стеклянный ртутный на 150 °С по ГОСТ 28498-90.

Шкаф сушильный электрический.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см.

Палочки стеклянные длиной 55-60 мм.

Песок очищенный прокаленный.

Щипцы тигельные.

2.3. Проведение испытания

Чистую пустую бюксу или бюксу с помещенными в нее стеклянной палочкой и 5-10 г прокаленного песка сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре 100-105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

Определение влаги концентратов, в рецептуру которых входит сахар, проводят с добавлением 5-10 г прокаленного песка. Влажность концентратов, не содержащих сахар, допускается определять без добавления песка.

Из аналитической пробы концентрата берут в высушенную бюксу навеску массой 5 г с погрешностью не более ±0,001 г, осторожно перемешивают с песком и помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф с температурой 100-105 °С на 4 ч. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 20-30 мин и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают через каждый час. При высушивании навесок с песком содержимое бюксы периодически осторожно перемешивают стеклянной палочкой. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями превышает 0,004 г или масса навески увеличивается; в последнем случае для расчета принимают наименьшую массу бюксы с навеской.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги , %, вычисляют по формуле

где – масса навески испытуемого концентрата, г;

– масса бюксы с навеской до высушивания, г;

– масса бюксы с навеской после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,25%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ УСКОРЕННОГО ВЫСУШИВАНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на высушивании исследуемого продукта в сушильном шкафу при температуре 130 °С.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по п.2.2.

3.3. Проведение испытания

Чистую пустую бюксу или бюксу с 5-10 г прокаленного песка и стеклянную палочку сушат вместе с крышкой (в открытом виде) в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 130 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Из аналитической пробы концентрата в высушенную бюксу берут навеску массой 5 г с погрешностью не более ±0,01 г. Открытую бюксу с навеской вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 140-145 °С. Температуру шкафа при установке бюкс доводят до 130 °С в течение 10 мин и этот момент считают началом сушки.

Продолжительность сушки при температуре (130±2) °С установлена: 40 мин для молочных концентратов и продуктов детского питания; 45 мин для остальных видов концентратов.

После высушивания навески бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов – по п.2.4.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ НА ПРИБОРЕ ВЧ

4.1. Сущность метода

Метод основан на обезвоживании исследуемого продукта на приборе ВЧ с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения, которая, проникая внутрь тонкого слоя (2-3 мм) продукта, быстро удаляет имеющуюся в нем влагу.

4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор ВЧ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Термометры стеклянные ртутные на 250 °С по ГОСТ 28498-90.

Часы песочные на 1, 2, 3 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага газетная по ГОСТ 6445-74.

Ножницы.

4.3. Подготовка к испытанию

Перед определением влаги прибор ВЧ нагревают до температуры, указанной в таблице, и подсушивают в нем бумажные пакеты в течение 3 мин. После высушивания пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.

Вид концентрата	Масса навески, г	Температура высушивания, °С	Продолжи- тельность высушивания, мин
Суп-пюре гороховый, крупеник гречневый, лапшевник молочный, суп-пюре картофельный с копченостями, суп вермишелевый с мясом, борщ с мясом, суп московский, оладьи	3	155	3
Пудинг пшенный, рисовый, пшеничный	5	155	4
Крупеник пшенный, рисовый, пшеничный	5	155	5
Каша пшеничная	3	165	3
Каша пшенная, ячневая, гречневая и перловая	3	165	5
Каша рисовая, каша пшенная с сахаром	3	165	7
Каша рисовая и пшеничная с сахаром	3	165	10
Каши молочные: гречневая, рисовая, манная	4	140	2
Продукты для детского питания:
Отвары крупяные и мука из круп	4	140	10
Смеси молочные на отварах и на муке, кисель молочный	4	130	3
Сухие завтраки:
Хлопья, кукурузные палочки	3	155	3
Воздушные зерна	3	155	1
Кофе натуральный жареный, напитки кофейные	4	160	2
Примечание. Допускается отклонение от температуры высушивания ±1 °С.

Для изготовления пакетов берут лист газетной бумаги размером 20х14 см, складывают его пополам, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см; размер готовых пакетов 8х11 см.

Можно пользоваться пакетами треугольной формы из бумаги размером 15х15 см, с шириной загиба краев 1,5 см.

При испытании концентратов, содержащих в рецептуре жир, в пакет помещают дополнительно вкладыш из фильтровальной бумаги размером 11х24 мм, сложенный в три слоя таким образом, чтобы два слоя бумаги находились на нижней стороне пакета, а один слой на верхней; навеску помещают на два слоя фильтровальной бумаги, образующей вкладыш.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проведение испытания

Из аналитической пробы концентрата в предварительно высушенный и взвешенный пакет берут с погрешностью не более ±0,01 г навеску в количестве 3, 4 или 5 г, в зависимости от вида концентрата (см. таблицу).

Для получения правильных результатов испытания навеску берут быстро и распределяют ровным слоем по всей поверхности пакета или вкладыша.

Пакет закрывают, помещают в прибор ВЧ и сушат навеску по режимам, указанным в таблице.

В прибор помещают одновременно два пакета с навесками (параллельные определения).

После высушивания пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю влаги , %, вычисляют по формуле

где – масса навески испытуемого концентрата, г;

– масса пакета с навеской до высушивания, г;

– масса пакета с навеской после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Электронный текст документа
подготовлен АО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. – М.: Стандартинформ, 2011

Источник

Текст ГОСТ 32364-2013 Ароматизаторы пищевые. Метод определения массовой доли влаги

ГОСТ 32364-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения массовой доли влаги

Food flavorings. The method for determination mass part of moisture

МКС 67.220.20

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей” Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ “ВНИИПАКК” Россельхозакадемии), Федеральным государственным бюджетным учреждением “Научно-исследовательский институт питания” Российской академии медицинских наук (ФГБУ “НИИ питания” РАМН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 октября 2013 г. N 60-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1699-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32364-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге “Межгосударственные стандарты”

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сухие и пастообразные ароматизаторы (далее – ароматизаторы) и устанавливает метод определения массовой доли влаги.

Диапазон измеряемой массовой доли влаги составляет от 1,0% до 50,0%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 32049 Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

3.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

3.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

3.3 Электробезопасность при работе с электроустановками – по ГОСТ 12.2.007.0 и по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

3.4 Организация обучения работающих безопасности труда – по ГОСТ 12.0.004.

3.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

3.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

4 Сущность метода

Метод основан на определении количества влаги (воды), полученной при ее отгонке из смеси вещества с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой. В качестве растворителя используют толуол.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, реактивы и материалы

5.1 Весы лабораторные, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.2 Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

5.3 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или баня песчаная.

5.4 Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770.

5.5 Шарики стеклянные или кусочки фарфора.

5.6 Толуол безводный, ч.д.а. по ГОСТ 5789.

5.7 Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

5.8 Приемник из термостойкого стекла.

5.9 Пробирка градуированная П-2-10/19 ХС по ГОСТ 1770.

5.10 Холодильник ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336.

5.11 Соединительные элементы из термостойкого стекла.

5.12 Проволока медная длиной не менее 500 см, диаметром от 0,5 до 1,0 мм, имеющая один конец в виде спирали, плотно прилегающей к стенкам внутренней трубки холодильника и верхней части градуированной пробирки.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб – по ГОСТ 32049.

7 Условия проведения анализов

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

– температура окружающего воздуха	от 10°С до 35°С;
– относительная влажность воздуха	от 40% до 95%;
– напряжение в электросети	220 В;
– частота тока в электросети	от 49 до 51 Гц.

Помещение, где проводят работы по подготовке и проведению измерения, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции следует проводить в вытяжном шкафу.

8 Подготовка к анализу

Сборку установки для определения массовой доли воды осуществляют так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений, исключить утечку пара и попадание внутрь нее влаги окружающего воздуха.

Установка (см. приложение А, рисунок A.1) состоит из:

– колбы 1 вместимостью 500 см, изготовленной из термостойкого стекла, без полос и прочих дефектов;

– обратного стеклянного холодильника 2 длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9,5 до 12,5 мм, охлаждаемого водой. Конец холодильника, вставленный в приемник, должен находиться выше поверхности жидкости в приемнике на 6-7 мм во время отгонки;

– приемника 3, состоящего из камеры, отводных трубок, соединенных с колбой и с градуированной пробиркой 4 вместимостью 5 см. Приемник служит для сбора сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.

Соединения между приемником, холодильником и колбой должны быть взаимозаменяемыми шлифованными соединениями.

9 Проведение анализа

9.1 От 10,00 до 50,00 г пробы анализируемого ароматизатора взвешивают на лабораторных весах и помещают в колбу, прибавляют 100 см толуола (см. 5.6) (количество растворителя должно быть достаточным, чтобы образец был покрыт полностью). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения стеклянные шарики или кусочки фарфора.

9.2 Колбу нагревают на электроплитке с закрытой спиралью или песчаной бане до кипения. Нагрев колбы ведут так, чтобы предотвратить скапливание и выброс растворителя из холодильника, обеспечить равномерное, медленное кипение содержимого колбы и стекание конденсата в приемник со скоростью две-четыре капли в секунду. При этом в приемнике вместе с растворителем собираются мелкие капли воды, которые оседают на дно приемника, а растворитель через отводную трубку стекает обратно в колбу. Отгонку прекращают, когда объем воды в нижней части градуированной пробирки приемника перестает увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным. Капли воды, осевшие на стенках внутренней трубки холодильника, смывают в приемник толуолом (два раза по 5 см) и очищают стенки внутренней трубки холодильника от капель воды медной проволокой, двигая ее несколько раз вверх и вниз.

9.3 После охлаждения установки измеряют объем отогнанной воды в градуированной пробирке при температуре 20°С.

10 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю влаги X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где V – объем отогнанной воды, см;

– плотность воды при температуре 20°С, г/см; = 0,9982 г/см;

– масса анализируемой пробы, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

11 Контроль точности результатов определений

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при =95%, не превышает предела повторяемости =0,50%.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при =95%, не превышает предела воспроизводимости =1,00%.

Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли влаги ±0,8% при =95%.

Приложение А (рекомендуемое). Установка для определения массовой доли воды

Приложение А
(рекомендуемое)

Гост добавки пищевые метод определения влаги

1 – колба; 2 – обратный стеклянный холодильник; 3 – приемник; 4 – градуированная пробирка

Рисунок А.1 – Схема установки для определения массовой доли воды

УДК 663.051:006.354	МКС 67.220.20
Ключевые слова: ароматизаторы пищевые сухие, ароматизаторы пастообразные, метод определения, влага, отгонка с растворителем

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

Источник